李耀华 梁建丽 魏江存 黄龙娟 黄瑞松 雷沛霖
摘要:采用水蒸气蒸馏方法提取挥发油,利用气相-质谱联用仪对8个产地肉桂叶样品中的挥发油成分进行分析,测定其所含的挥发油成分及含量。结果表明,8个产地的主要挥发油成分均为反式-肉桂醛,但不同产地其含量有差异。
关键词:肉桂叶;挥发油成分;GC-MS
中图分类号:O657.63 文献标识码:A
文章编号:0439-8114(2019)09-0101-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.09.023 开放科学(资源服务)标识码(OSID):
Abstract: The volatile oil was extracted by steam distillation, and the components of cinnamon leaf volatile oil from eight habitats were analyzed by gaschromatography-massspectrometry(GC-MS). The results showed that the main constituent of essential oil in eight producing areas was trans-cinnamaldehyde, but in differ degree were dissimilar.
Key words: cinnamon leaf; volatile oil; GC-MS
肉桂叶来源于樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia presl)的干燥叶,主治功能为温中散寒,解表发汗[1]。用于外感风寒引起的头晕、头痛,腹痛泄泻、虚寒呕吐,冻疮[2]。肉桂系常绿乔木,是中国亚热带地区的主要经济树种,中国肉桂产量占世界肉桂产量的70%,广西产量占全国的50%[3]。肉桂油为樟科植物肉桂的干燥枝、叶经水蒸气蒸馏提取的挥发油,是中国传统的珍贵药材、食用香料和日用化工原料。肉桂叶提取得到的肉桂油广泛应用于香料香精、医药、食品添加剂、化妆品、农用化学品中,具有很高的经济应用价值[4,5]。近年来研究发现,肉桂叶的主要有效成分桂皮醛具有降压[6]、解热、镇痛、抗炎[7],抗血小板聚集[8]和抗肿瘤[9,10]等作用,有一定的潜在应用价值。
目前对肉桂叶挥发油的相关研究报道很少,主要有郭虹等[11]利用气质联用仪对肉桂叶进行挥发性成分分析,王琳琳等[6]采用气相法比较桂枝桂叶成分差异及刘红星等[12]利用气质联用仪对桂叶、桂枝、桂皮的化学成分进行了比较,但没有对不同产地肉桂叶挥发油成分的比较。为探讨不同产地肉桂叶挥发油成分组成及含量差异,更好地为控制质量提供依据,本课题采用水蒸气蒸馏提取法提取不同产地肉桂叶样品中挥发油成分,并应用GC-MS方法对提取得到的挥发油成分组成及含量进行了初步分析,为更好开发和利用该药打下基础。
1 材料与方法
1.1 药材
标本存于广西中医学院药学中心实验室,产地与来源见表1。
1.2 仪器与试剂
Agilent 6890N-5973N GC-MS联用仪,美国安捷伦;挥发油提取器,相对密度小于1;托盘天平,上海医疗器械八厂;98-1-B型电子调温电热套,天津市泰斯特仪器有限公司;合式高速离心机,北京京立离心机有限公司。
乙酸乙酯,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;无水硫酸钠,分析纯,天津市大茂试剂厂;蒸馏水。
1.3 方法
1.3.1 样品制备 取肉桂叶阴干后剪碎,称取100 g肉桂叶,置于2 000 mL圆底烧瓶中,加入1 000 mL水,振摇均匀,连接挥发油提取器,从上端加水使充满挥发油提取器的刻度且部分溢流入烧瓶为止,加入1.5 mL乙酸乙酯于上层,电热套加热保持微沸 5 h,冷却30 min后,收集乙酸乙酯层于2 mL量瓶中,定容,密封,放置冰箱备用。
1.3.2 气相色谱条件 HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气He(≥99.99%);流量1.0 mL/min;进样口温度250 ℃;分流比100∶1;气化温度250 ℃;进样量0.3 μL;溶剂延迟3.0 min。程序升温记录:柱温80 ℃保持3 min,以8 ℃/min升至150 ℃保持3 min,再以6 ℃/min 升至220 ℃保持3 min。質谱条件:电离方式EI(70 eV),离子源温度230 ℃,四级杆150 ℃,质谱接口温度280 ℃;谱库检索NIST08库;质量扫描范围50~550 amu。
2 结果与分析
试样经GC-MS联用分析,得到总离子流,所得各组分的质谱数据进入NIST08数据库进行检索,结合人工图谱和有关文献进行图解,各个产地均检出40多个峰,选择含量较高的22个峰进行鉴定,确定挥发油主要成分,并用峰面积归一法测定了各化学成分在挥发油中的相对百分含量(表2)。
在该试验条件下8个产地的主要挥发油成分均为反式-肉桂醛,但不同产地含量有差异(表3)。
3 讨论
桂皮醛的含量测定方法有HPLC法、GC法及GC-MS法,气质联用所获得的信息量较大,分析系统中又带有化合物质谱数据库,因此在含挥发性成分的中草药分析中越来越显示出其独到之处。
肉桂叶成分复杂,为保证测定在较短时间内完成,使用程序升温,减少杂质峰的保留时间。博白两个不同区域的挥发油含量差别很大,分析其原因可能为博白2的肉桂叶采收后阴干的时间过长,导致许多成分在提取前已挥发一部分。肉桂醛为肉桂叶的有效成分,近代药理学研究发现,肉桂叶的主要有效成分桂皮醛具有降压、解热、镇痛、抗炎[6]、抗血小板聚集[7]和抗肿瘤[8]等作用,有一定的潜在应用价值。