离子色谱法检测复混肥中的硫含量

(湖北大峪口化工有限责任公司，荆门 431910)

复混肥中的硫是植物必需的营养元素，它可促使经济作物达到持续优质高产，改善农产品外观和口感，延长农产品的贮存时间。目前复混肥料中硫的测定采用的是重量法，GB/T 19203—2003《复混肥中钙、镁、硫含量的测定》或HG/T 4851—2016《硝基复合肥硫含量的测定》[1,2]，两种方法的原理均为试样在酸性溶液中，硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，经过沉淀陈化、过滤、洗涤、烘干冷却后称重。重量法检测中要用到十几种化学试剂，且操作步骤烦琐，耗时长，测定一个样品至少需4个小时，笔者通过大量实验，通过用离子色谱检测复混肥中的硫酸根[3]，然后再换算成硫含量，操作过程中不需要加入化学试剂，节能环保，方法简单，重现性好，检测一个样品仅需1小时。

1 实验部分

1.1 仪器

万通883型离子色谱仪： Supper 4-250阴离子分离柱及相应的保护柱1套，智能化工作站；DC900H超声波清洗机；GWA-UN4纯水机；MS204S/01型电子天平；FW80型高速万能粉碎机。

1.2 试剂

实验用水应达到电导率为18.2ΜΩ·cm的一级水，试剂均为优级纯。

1.3 色谱条件

流速1.0mL/min; 淋洗液：1.8mmol/L的Na2CO3与1.7mmol/L的NaHCO3；再生液：3～5%H2SO4溶液； 进样体积20μL,MSM连续自动再生系统。

1.4 样品制备

用万能粉碎机将样品研磨至全部通过0.50mm孔径的标准筛，称取含硫约200mg试样于300mL烧杯中，加100mL去离子水，盖上表面皿，放进超声波清洗机中提取15分钟，将烧杯中溶液转移至250mL容量瓶中，稀释、定容后摇匀，用慢速滤纸干过滤，在选定的色谱条件下测定。

2 结果与讨论

2.1 样品制备方法对比

称取3份不同含量的试样，分别用超声波提取法与HG/T 4851-2016《硝基复合肥硫含量的测定》法对样品进行制备，每份试样做4平行检测，对比分析结果见表1。从表1可以看出，用两种不同的制备方法提取，标准偏差的最大值为0.08，测定结果一致，用F检验法对其验证，选择95%置信度，当n=4时，查t值=3.18，t计算

表1 超声波提取与HG/T 4851-2016方法制备样品对照分析结果

2.2 标准曲线绘制与样品测定

表2 硫酸根线性范围及检出限、定量限

图1 17-17-17复混肥中图谱

2.3 样品分析及回收率实验

2.3.1精密度的测定

分别对重量法检测结果为5.5%、10.5%、15.5%的3份试样用离子色谱法检测出硫酸根含量，换算成硫含量，每份试样进行5次平行测定，在选定的色谱条件下按绘制标准曲线时的操作方法进样，测定结果见表3。从表3可以看出，离子色谱与重量法检测结果基本一致，3份试样检测结果的相对标准偏差在0.44%～1.11%，满足分析要求。

表3 精密度实验测定结果

2.3.2加标回收率的测定

取两份不同含量的试样，在选定的色谱条件下按绘制曲线时的操作方法，先测原试样，然后对样品进行加标回收，测定结果换算为硫含量，计算加标回收率。结果见表4。从表4可以看出，样品的加标回收率在99.1%～103.6%之间。

表4 加标回收实验测定结果

2.4 结论

超声波提取试样，用离子色谱法测定复混肥中硫含量，测定过程中不需用酸、碱等试剂，节省了化学试剂，不产生有毒有害物质，不会对环境和实验人员造成影响，减少了环境污染，该方法分析速度快，操作简便，结果稳定可靠，符合国家检测标准要求。