不同溶剂对硒化镉纳米片合成影响的研究

(青岛大学杂化材料研究院 山东 青岛 266071)

一、引言

自从第一次合成胶体半导体纳米晶体[1]以来，由于其独特的光学和电子特性，使得先进的光电器件在胶体纳米材料中的应用越来越受到关注。近年来，一种新型的原子扁平纳米晶体胶体被称为溶液纳米片。纳米片的横向尺寸远大于材料的激子玻尔半径(即CdSe、CdTe、CdS等)，也远大于其定义良好且控制良好的垂直厚度。[2-3]由于这些有利的特性，纳米片已经成为许多应用的吸引力，包括发光二极管和胶体激光。[4]

到目前为止，研究的各种性质包括电吸收、各向异性光学性质、复合动力学、可控叠加和纳米片之间的激子相互作用。[5-7]这些纳米粒子最近被发现并显示出优异的光学性能，如可调发射波长、快速载流子复合和高量子产率。到目前为止，已经合成了三种纳米血小板群，它们的发射量分别为463、513和550纳米，厚度上有一个CdSe单层的差距，即半格。这相当于血小板厚度为三个硒化镉单层(0.9nm)、四个硒化镉单层(1.2nm)和五个硒化镉单层(1.5nm)。[1]

在本项工作中，我们尝试通过改变硒化镉纳米片的溶剂，观察不同溶剂条件下纳米片的形貌及光学特征变化。研究了不同溶剂对硒化镉纳米片的影响。通过本项工作，分析并优化了硒化镉纳米片的合成条件。

二、实验部分

(一)药品及仪器

醋酸镉(99.99%)、硒粉(99.99%)、肉豆蔻酸、十八烯(，90%)、油酸(90%)。甲醇、己烷、异丙醇、甲苯购自国药集团化学试剂有限公司，均未经进一步提纯而使用。利用JEM-2000电子显微镜对纳米片的透射电镜图像进行了表征。使用Perkinelemer lambda 750s分光光度计记录纳米片溶液的紫外-可见吸收率。用日立F-4600测试了光致发光谱。

(二)硒化镉纳米片的合成

0.1424g硫化镉，24g硒粉，15ml十八烯，氮气条件下90℃反应30min。继续加热，195℃时加入80mg乙酸镉，240℃反应8min，停止加热后，加入2ml油酸，搅拌下将至室温。用异丙醇离心3次，离心后的沉淀分为两等份，一份加5ml异丙醇溶解，一份加5ml正己烷溶解。

三、结果与讨论

我们对实验所得到的样品进行了测试，期望比较出不同溶剂对硒化镉纳米片的合成产生的影响。从图中看出溶解在异丙醇溶液中的纳米片衬度很低，纳米片的形状不容易辨认，而且有大量点状物质分散在溶液中，还有团聚现象。

图1 溶解在正己烷中的样品透射电镜图

图1是溶解在正己烷中的样品的透射电镜图。从图中可以清晰的看到片状物质，只有极少的分散在溶液中的点状物质，同时也没有团聚现象。与图1相比较，很明显是溶解在正己烷中的样品具有更好的形貌特征。

图2 溶解在两种溶剂中的样品的荧光发射图

如图2所示，分别是溶解在两种溶剂中的样品的荧光发射图谱。从图中可以看出，两个样品均在520纳米处有发射峰，因此可以判断520纳米处是硒化镉纳米片的荧光特征峰。我们合成的纳米片厚度大概为四个硒化镉单层(1.2nm)左右。很明显溶解在正己烷中的样品荧光强度远远高于溶解在异丙醇中的样品。所以我们可以得出结论，正己烷相比较于异丙醇，更能发挥出硒化镉纳米片的光学特征。

四、结论

在本次工作中，我们通过保证其他变量不变，只改变最终溶解样品的溶剂，有效的比较了溶剂对硒化镉纳米片的合成影响。通过对样品进行的形貌及光学性能的检测，分析了溶剂对硒化镉纳米片合成的影响。根据测试结果，我们可以清晰的看出，正己烷相比较异丙醇，更能保证硒化镉纳米片的形貌稳定，并使硒化镉纳米片展现出更良好的光学性能。所以可以得出结论，正己烷更适合做硒化镉纳米片的溶剂。