TCM反应釜温度自动控制设备的设计与实现

吉路兵，黄 波，张 剑

（上海化工研究院有限公司，上海 200062）

0 引言

对于原料生产类的制药企业，粗品精烘分离是生产环节的最后一道工序，通常要求对粗品溶剂进行阶段升温、保温、降温等一系列操作，其中温度的变化速率对产品最后的收率与颗粒度分布有着至关重要的影响。目前国内中小药企普遍采用人工操作的方式，由于控制要求的复杂性与繁琐性，人工操作对变化率的控制效果不佳，给产品质量带来极大的影响，部分大型企业，尝试采用专用温控设备来实现目标，但是由于专用设备技术与市场被国外厂商垄断，设备价格昂贵，大范围推广应用成本难以承受。因此，目前国内制药企业无论规模大小均对国产专用温控设备有着迫切的需求，上海化工研究院利用自身在化工装备与化工自动化方面的综合优势，联合某药业股份有限公司成功开发出了TCM反应釜温度自动控制设备，填补了国内空白。

1 反应釜基本情况及物料控温要求

TCM设备的研制与试验基于某制药股份有限公司精烘包工段，该工段的核心设备是一个容量为2000L的带夹套搪玻璃反应釜，厂内公用工程可提供90℃的高温乙二醇与-15℃的低温乙二醇作为换热介质。

根据厂方要求，试验与测试以水为对象，按下列温控要求进行：

1）空釜预热至40℃。

图1 带控制点工艺流程图Fig.1 Process flow chart with control point

2）进2000L水（时间约2h）。

3）升温至60℃（±2℃）。

4）降温到30℃（±2℃），时间2h。

5）降温到10℃（±2℃），时间2h。

6）保温至4℃（±2℃），时间2h。

经计算，极限升（降）温速率约为15℃/h。

2 设备工艺方案设计

工艺方案的设计首先要考虑常换热方式的选择问题，常用的换热方式有混合换热与换热器换热两大类，混合式热交换器是依靠冷、热流体直接接触而进行传热的，这种传热方式避免了传热间壁及其两侧的污垢热阻，只要流体间的接触情况良好，就有较大的传热速率，在热量传递的同时，伴随着质量的混合。这类换热器具有传热速度快、效率高、设备简单等优点，故凡允许流体相互混合的场合，都可以采用混合式热交换器，例如气体的洗涤与冷却、循环水的冷却、汽水之间的混合加热、蒸汽的冷凝等，它的应用遍及化工和冶金、动力工程、空气调节以及其它许多生产领域。

对于本项目冷热介质均为乙二醇溶液的情况，采用混合换热的耗能量与换热器换热的耗能量可作如下简要对比：（假设换热负荷为Q，两种换热方式的耗能量以公用介质的消耗量（质量流量m）进行体现）。

采用混合方式换热时，传热方程式如下：

以上两式中，下标1表示混合后的循环液流体，下标2表示混合前的循环液流体，下标a表示公用介质进口流体，混合方式换热的耗能量为ma。

采用换热器换热时，逆流换热热效率最高，为便于对比，规定循环侧质量流量保持不变，循环液进、出口温度不变，此时传热方程式如下：

式（3）中，下标b表示公用介质出口流体，换热器方式换热的耗能量为m'a。

联立式（1）、式（2）、式（3）可得：

由于tb≥t2，因此m'a≥ma，即采用混合方式换热的耗能量ma始终小于采用换热器方式换热的耗能量m'a。

基于上述理论比较，针对需求与现有条件，经过与厂方交流沟通，最终确定TCM设备采用混合换热的工艺原理进行工作。具体工艺流程如图1所示。

图2 速率控制模块原理图Fig.2 Rate control module schematic

图1中反应釜、储罐、混合器、循环泵及相关管路构成了TCM设备的主循环回路。主循环回路内的乙二醇介质升降温需求主要通过与外管道的热乙二醇（热媒）、冷乙二醇（冷媒）进行混合的方式实现。当反应釜需要升温时，控制系统将热媒的调节阀逐渐开启，热媒与循环回路中的乙二醇溶液混合，乙二醇溶液温度升高，升温幅度由热媒量调节确定，升温后的乙二醇溶液通过循环回路进入反应釜夹套，对反应釜进行升温操作。同理，反应釜需要降温控制时，热媒调节阀关闭，冷媒调节阀逐渐开启，进行相应操作。储罐内部设置有压力变送器，当压力高于设定值时，储罐底部调节阀开启，将多余溶液输送至相应的外媒管路。为了节约设备的整体能耗及冷、热乙二醇的用量，在设计中引入了一路常温乙二醇作为中间控温手段。

基于反应釜基本情况及控温工艺曲线要求，对搪玻璃反应釜在最大升降温速率要求下进行计算，可以得到反应釜的最大热流量需求为28KW，在实际TCM设备设计中根据循环液体积流量以及出于设备标准化的考虑，最终设计的设备最大加热/制冷功率分别为231KW与160KW，完全满足反应釜的吸/放热流量需求。

3 设备控制方案设计

为了满足反应釜内温度变化、系统能量及物料守恒以及整套装置能源消耗等各方面的需求，TCM设备的控制策略设计如下：

1）升温/降温速率控制策略

对于TCM设备来说，根据热交换原理反应釜内温度的变化是反应釜夹套温度变化的结果，理论上若要保证反应釜内温度以一个固定速率变化，则需要保证夹套温度也以同样一个固定速率变化。因此，两者之间会产生一个差值ΔT，以图1为例即TR_106与TR_001之间保持一个ΔT，换句话说也就是只要保证TR_106始终等于TR_001+ΔT，这样通过控制TR_106的温度就能实现反应釜内温度TR_001以一个固定速率变化。

图3 温度控制模块原理图Fig.3 Schematic diagram of temperature control module

对于ΔT来说，其初始值可由理论计算结合人工修正得到，在反应釜内温度TR_001以目标速率变化的过程中，温度控制模块根据速率变化的实际情况，不断地对ΔT进行修正，以使实际温度变化曲线与目标温度变化曲线相拟合。因此，TCM的升温/降温速率控制实质上是一个串级控制，主回路为温度变化速率控制，副回路为夹套温度控制。控制流程图如图2所示。

2）目标温度控制策略

当釜内温度出现波动，为了保证温度尽快回到目标值必须使夹套温度向反方向变化以做补偿，根据上述原理TCM设备的保温控制方式采用串级控制，由釜内实际温度与目标温度的偏差决定夹套温度TR_106的目标值。

从节能角度考虑，对于热、温、冷3种乙二醇循环液的使用在满足温度变化速率的前提下，控制程序会根据夹套温度实际值尽量采用温乙二醇作为调节手段，控制流程图如图3所示。

3）快速变化控制策略

当特殊情况反应釜内温度需要以最快的速度到达最高或最低时，为了减少冷热源的浪费，在控制策略上会跳过反应釜的温度联锁，将TR_106的目标值设置直接设为加热/制冷对应的极值，控制流程图如图4所示。

4）时间控制策略

图4 快速变化控制模块原理图Fig.4 Rapid change control module schematic diagram

图5 时间控制模块原理图Fig.5 Schematic diagram of time control module

图6 条件控制模块原理图Fig.6 Schematic diagram of conditional control module

时间控制策略基于系统内部定时器，主要用于为某一控制过程提供精确的计时，控制流程图如图5所示（以升温控制为例）。

5）条件控制策略

条件控制策略主要用于为某一控制过程的执行提供以特定条件为触发动作的控制方式，具体的条件即可以是预留的外接信号，也可以是内部经过处理计算的信号，控制流程图如图6所示（以升温控制为例）。

6）阶段控制策略

在实际使用中，阶段控制策略为操作人员提供对于反应釜温度的全程控制，它允许操作人员自由的配置某一阶段采用控制策略及目标要求，并可与时间控制及条件控制相结合进行自动阶段切换，控制流程图如图7所示。

7）循环液物料平衡控制策略

图7 阶段控制模块原理图Fig.7 Phase control module schematic

图8 物料平衡控制模块原理图Fig.8 Schematic diagram of material balance control module

由于TCM设备采用外界热、温、冷源与系统循环液混合换热的方式进行温度控制，考虑到整体系统物料与压力的平衡，当有外界介质进入系统循环时必然也要保证有同样多的介质离开系统，为此在TCM设备的控制方案中设计了一套压力控制回路，根据系统内循环液储罐的压力来调节排液调节阀的开度，同时在调节阀后设置三路切断阀分别对应热、温、冷三路介质的出口回流，控制程序会判断当前是哪一路介质进入系统从而造成的储罐压力变化，然后打开相应的回流切断阀以保障外界热、温、冷乙二醇系统各自的物料平衡。

4 设备的开发与实现

根据设备的工艺原理设计的TCM设备如图9所示，主要部件包括设备主体框架、磁力驱动泵、气动薄膜调节阀、切断阀、缓冲罐、混合器、进出口管道（反应釜夹套进出口、热媒介质进出口、冷媒介质进出口、常温介质进出口）、温度计、变送器以及相应的气动控制组件等，全程保温。设备内部布局既考虑经济性使管路连接简短，又兼顾维修与调试的便利性。

图9 TCM设备三维结构图Fig.9 Three-Dimensional structure of TCM equipment

图10 TCM设备控制结构图Fig.10 TCM device control structure chart

图11 TCM投运照片Fig.11 TCM Shipping photos

设备的控制结构如图10所示，主要控制设备包括PLC控制器、远程操作站以及通讯系统，包含有数据采集、状态监视、实时数据处理、手动遥控、分段温控、“热升温”“热斜率升温”“温升温”“温斜率升温”“温降温”“温斜率降温”“冷降温”“冷斜率降温”“保温-热”“保温-温”“保温-冷”分段屏蔽、分段状态显示、历史曲线、报警/事件记录、远程通信、权限管理等功能。

TCM设备现场投运照片如图11所示。

5 设备投运效果

为了验证实际使用效果，某药业公司采用TCM设备进行了连续3个批次左乙拉西坦析晶的生产试验：

品名/工序：左乙拉西坦析晶

批号：xxxxxx

标识人/日期：xxx xxxx.x.xx

操作要求：1）空釜人工预热至40℃；2）保温、压料（料温65℃）；3）从60℃降温到35℃，时间2h；4）从35℃降温到10℃，时间2h；5）保温至4℃，时间2h。

图12 TCM分段设置与运行截图Fig.12 TCM Segment setup and operation screenshot

根据生产要求TCM分段温控程序设置与运行阶段截图如图12所示，反应釜温度的变化情况如图13、图14所示。

图13 釜内温度与夹套温度对照Fig.13 The temperature in the kettle is compared with the temperature in the jacket

从测试结果来看，TCM设备完全按照既定的温度变化曲线对釜内物料温度进行调控，特别是温度变化率指标表现出色，分析检验结果表明晶体颗粒度均匀，产品收率较人工控制方式有明显提高。

6 结束语

TCM设备的成功研制在制药领域填补了国内空白，具有下列突出特点：

1）针对制药行业设计控制方案

TCM设备针对制药行业专门设计有多种温度控制方式，如阶段控制、温度控制、温度变化速率控制、快速变化控制、时间控制、条件控制等。

2）全自动预案式的操作

TCM设备支持通过计算机触摸屏对温度控制方案进行分阶段自由设定组合。通过友好地设定界面，操作者能够方便地选择各种预制的控制方案，发出想要的控制指令。

图14 釜内温度与温度变化速率对照Fig.14 Comparison of temperature and temperature variation rate in kettle

3）有效克服环境影响

TCM设备的控制系统能够降低外部公共系统以及意外情况对反应釜温度的影响，当外界环境发生异常情况令控制系统不能克服影响时，设备能够及时发出报警。

4）支持全手动模式

TCM设备支持全手动操作模式，供特殊情况时给具有相应操作权限的人员进行全手动遥控操作。