ICP-MS 测试地质样品锗元素的有关分析

李树强，赖红兰，黄明，夏照明

（吉林省第五地质调查所，长春130500）

1 锗元素与ICP-MS 测试

锗（Ge）是由伟大的化学家门捷列夫所发现的，在化学元素周期表中位于第63 的位置。1948 年，巴丁博士、肖克博士对Ge 元素的性质进行了详细的研究，并促进了电子工业的发展。后来，又经过科学、医学家的研究，将Ge 元素进一步应用到医学中的人体矫正中。

就目前而言，Ge 元素已经在社会生产多个领域中，彰显出了重要的价值。鉴于Ge 元素特殊的分布结构、利用价值，已经在电子行业中得到了广泛的应用。例如，半导体材料、光电池等，同时也在合金、特种光学玻璃、陶瓷等中，Ge 元素也体现了重要的价值。但是就全球而言，Ge 元素分布相对较少，且提取的技术存在一定的难度，无法在地质样品中准确发现其分布规律，这都在一定程度上影响了Ge 元素的分布规律[1]。

以往，对金属元素检测中，均是采用分光光度法、氢化物发生-原子荧光光谱法对其进行测定，但这种传统的测定方法中，常常需要对单个元素进行测定，而Ge 元素则常常无法单纯存在于自然界中，常常与其他的金属矿相依附，因而无法采用这两种测定方法。同时，这两种传统的测定方法操作相对烦琐，尤其是不利于对样品进行大批量的测定。伴随着科学技术的进一步发展，ICP-MS 测试技术逐渐成熟，并且已经广泛应用到各类样品的多元素测定中，同时该测定方法在应用的过程中，具有碎度快、灵敏度高、检出限低，且可以同时进行多元素测定等优势，在Ge 元素测定中彰显出较大的优势。

2 Ge 元素的ICP-MS 测试过程

2.1 ICP-MS 参数设定

在具体进行ICP-MS 检测时，首先要做好参数设置，这是确保测试精准的基础和关键。具体如表1 所示。

表1 ICP-MS 操作仪器工作参数

2.2 实验过程

取0.2500g 样品，将其放在50ml 的聚四氰乙烯烧杯中，并利用少量的水将样品进行湿润，之后依次加入硝酸5ml、高氯酸2ml、磷酸2ml、氢氟酸10ml，并将其放到耐火电热板上进行加热处理，直到样品冒完白烟之后。通常情况下，这一过程常常需要5h 左右，待到溶液的颜色呈紫色胶装时，即可停止加热。待到炉温稍冷之后，利用15ml 的超纯水对其进行提取，并对杯壁进行冲洗，继续加热，直到胶装的样品溶液呈现出均匀的水溶状，取下将其冷却。接着将溶液移至25ml 的聚乙烯比色管中，对其进行定容、摇匀处理。待溶液澄清之后，取上清液500μl，并利用3%的硝酸对其进行稀释为原来的10 倍，并用GSO-7 对其进行稀释，使其成为原来的20 倍之后，并严格按照ICP-MS 检测仪器的操作顺序和操作规范进行测定[2]。

3 结果分析

在本次实验中，得出的Ge 元素同位素的质子数为74，其精确度为8.69%，并且在本次测定实验中，所受到的非质谱干扰因素主要有两种，即：溶液中溶解的物质和未溶解的物质，以及外界环境中所产生的抑制因素。在这两种干扰因素的作用下，直接影响了Ge 元素的检测结果。

在具体对Ge 元素进行检测的过程中，受到干扰因素的作用，当一起引入大量盐分时，就会产生信号漂移的问题。同时，鉴于Ge 元素检测的复杂性，在检测过程中所引发的这种效应也会随之升高。因此，在具体检测中，为了最大限度地规避这一现象，需要加入定量矫正，从同位素丰富的基准原则出发，尽可能减少检测过程中所受到的干扰，并提升实验的精准度。

在提取Ge 元素时，主要有直拉和区熔匀平两种方法。其中，直拉法主要是将样品放进坩埚中，对其进行融化之后，使其成为结晶。接着通过进行拉速控制、坩埚、籽晶转速等方式，对炉温和单晶直径进行自动控制。通常情况下，利用这种提取方式所得的Ge 元素在制作半导体时，具有更大的应用优势。区熔匀平提取方法则是利用炉子对水平式的石英管进行加热，这种提取方法所提取出的Ge 元素电阻率相对比较大，且密度也较大。

基于此，通过本次实验中可明确得知，在提取Ge 元素时，必须要在低温缓慢氧化的焙烧环境中进行，且必须要将焙烧时间、温度等控制在最佳的范围之内，进而提高Ge 元素的提取率，并在社会生产中实现广泛的应用[3]。

4 结语

论文以Ge 元素为研究切入点，对其具体的应用价值进行了详细的分析，并在此基础上分析了ICP-MS 检测Ge 元素的详细过程，并结合实验结果得出Ge 元素的提取方法，进而提高了Ge 元素提取率，实现了其应用价值。