活化玻碳电极直接快速检测亚硝酸盐

王 宇*, 陈雅岚, 冯金玥, 寇莹莹, 任相浩

(北京建筑大学环境与能源工程学院,北京 100044)

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

实验所用Ingsens-3030电化学工作站购自盈思仪器(广州)有限公司。工作电极选用活化玻碳电极，参比电极使用Ag/AgCl电极，辅助电极为铂电极。

NaNO3、硼砂、K4[Fe(CN)6]、Zn(Ac)2、NaH2PO4、Na2HPO4、无水对氨基苯磺酸、K3[Fe(CN)6]、KSCN、N-1-萘乙二胺盐酸盐(天津市福晨化学试剂厂)；NaCl和NaOH(北京化工厂)；KCl(西陇化工股份有限公司)；冰HAc(国药集团化学试剂有限公司)，试剂均为分析纯。实验用水为超纯水。

1.2 电极的预处理

电极打磨后先用超纯水冲洗电极表面，再进行电化学清洗。HAc清洗时，以恒电位-计时电量法进行扫描，图中每个最低点处形成的拐点趋势是向下的，且拐点能近似连成一条直线时，表明电极清洗合格。将清洗好的电极放入5 mmol/L的K3[Fe(CN)6](含0.5 mol/L KCl)中并记录溶液的循环伏安曲线，扫描速度50 mV/s，扫描范围为0.6～-0.2 V，所得循环伏安图中的峰电位差在80 mV以内，电极方可使用。把清洗好的电极用超纯水冲洗干净，放入0.1 mol/L NaOH活化剂中，用循环伏安法测试。电位范围设为-1～+1 V，扫描速度100 mV/s，循环次数15次，采样间隔1 mV，等待时间5 s，电流选择200 μA。玻碳电极用循环伏安法在0.1 mol/L NaOH中重复扫描达到一定次数时，其循环伏安曲线开始重合，说明玻碳电极表面发生的反应已趋于稳定，此时可以认为电极活化完成。

2 结果与讨论

2.1 电极活化前后对比

图1 活化(a)和未活化(b)玻碳电极检测Fig.1 Detection of by activated glassy carbon electrode (a) and bare glassy carbon electrode (b)

2.2 实验条件优化

图2 不同pH条件下活化玻碳电极检测Fig.2 Detection of by activated glassy carbon electrode under different pH conditions

图3 不同浓度电解质下活化玻碳电极检测Fig.3 Detection of by activated glassy carbon electrode under different electrolyte concentration

图4 不同起止电位下活化玻碳电极检测Fig.4 Detection of by activated glassy carbon electrode under different starting and stopping potential

图5 活化玻碳电极检测不同浓度溶液Fig.5 Activated glassy carbon electrode for detection of different concentrations of a-k:0,1.0×10-4,1.0×10-3,0.1,0.03,0.05,0.07,0.09,0.1,0.2,0.3 mol/L,respectively.

2.4 重现性与准确度

将本方法与其他检测亚硝酸盐的电化学法进行比较，结果见表1。本方法检出限较低，重现性更好。

表1 不同电极对亚硝酸根的检测效果比较

ND:not detected.

2.5 实际样品的检测应用

3 结论