环境空气中醛酮类化合物的测定

2019-04-22 08:52:20宋艳艳
资源节约与环保 2019年3期
关键词:丙烯醛酮类环境空气

宋艳艳 崔 静 贾 鹏

(淄博市环境监测站 山东淄博 255043)

引言

醛酮类化合物是城市大气中主要的污染物之一,是光化学烟雾的主要成分[1],对人体产生重大危害。大气中醛酮类主要来源于汽车尾气、化工行业、建筑装饰材料、家具等直接产生的醛酮类物质[2]。因此检测醛酮类化合物在大气、室内,车内以及其他场所的含量是十分重要的。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

岛津LC-20AT高效液相色谱仪;KC-6D大气采样器(青岛崂山电子);DNPH采样管、臭氧去除柱(博纳艾杰尔);针头过滤器(0.45μm有机滤膜)。乙腈(农残级,科密欧);13种醛酮类化合物标准物质(百灵威)。

1.2 样品采集及前处理

采样流量0.5L/min,时间 3h,采样时间 12:00-15:00,采样管前端接臭氧去除柱。采样结束后用密封帽将两端管口封闭,放于铝衬袋内,4℃冷藏保存。乙腈洗脱采样管,洗脱液收集于5ml容量瓶中乙腈定容,经过针式过滤器过滤,收集1ml滤液到进样小瓶,待测定。

1.3 仪器条件

色谱柱AgilentC18柱(25mm×4.6mm,0.5μm)。流动相:乙腈+水。检测波长:360nm。柱温:30℃。流速:0.9ml/min。检测器:DAD。按照表1的时间和比例进行梯度洗脱。

表1 梯度洗脱时间表

2 结果与讨论

2.1 标准色谱图

图1为13种醛酮的出峰顺序,由图可以看出丙烯醛和丙酮能较好的分离,其余各组分能完全分开。

图1 13种醛酮类化合物的标准色谱图1.甲醛-DNPH 2.乙醛-DNPH 3.丙烯醛-DNPH 4.丙酮-DNPH 5.丙醛-DNPH 6.丁烯醛-DNPH 7.甲基丙烯醛-DNPH 8.丁酮-DNPH 9.正丁醛-DNPH 10.苯甲醛-DNPH 11.戊醛-DNPH 12.间甲基苯甲醛-DNPH 13.己醛-DNPH

2.2 工作曲线的建立

配制浓度为 0.007、0.015、0.030、0.060、0.150、0.300、0.600mg/L校准系列,相关系数在0.99951-0.99999之间,线性相关性很好。

2.3 检出限、精密度及回收率

采用空白加标进行方法检出限的测定,甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮加标量均为0.004mg/L,其余组分加标量为0.007 mg/L,取样量为1ml,检出限在0.16-0.48μg/m3。6次平行测定0.3mg/L(取样量为1ml)空白加标样品,RSD为0.33%-3.97%,加标回收率为94.2%-109%。

2.4 实际样品测定

选取合适的采样点,对室外环境空气和室内环境空气进行采样和测定,室外环境空气检出甲醛11.8μg/m3,乙醛9.49μg/m3,丙酮 14.6μg/m3;室内空气检出甲醛 36.6μg/m3,乙醛 31.0μg/m3,丙酮37.4μg/m3。室内空气浓度相对高一些,可适当减少采样量。

结语

采样点位环境空气中的醛酮类主要污染物为甲醛、乙醛、丙酮。本文可同时检测大气中13种醛酮类化合物,能较好的分离丙烯醛和丙酮,相对标准偏差在0.33%-3.97%,加标回收率为94.2%-109%。

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