宋艳艳 崔 静 贾 鹏
(淄博市环境监测站 山东淄博 255043)
醛酮类化合物是城市大气中主要的污染物之一,是光化学烟雾的主要成分[1],对人体产生重大危害。大气中醛酮类主要来源于汽车尾气、化工行业、建筑装饰材料、家具等直接产生的醛酮类物质[2]。因此检测醛酮类化合物在大气、室内,车内以及其他场所的含量是十分重要的。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪;KC-6D大气采样器(青岛崂山电子);DNPH采样管、臭氧去除柱(博纳艾杰尔);针头过滤器(0.45μm有机滤膜)。乙腈(农残级,科密欧);13种醛酮类化合物标准物质(百灵威)。
采样流量0.5L/min,时间 3h,采样时间 12:00-15:00,采样管前端接臭氧去除柱。采样结束后用密封帽将两端管口封闭,放于铝衬袋内,4℃冷藏保存。乙腈洗脱采样管,洗脱液收集于5ml容量瓶中乙腈定容,经过针式过滤器过滤,收集1ml滤液到进样小瓶,待测定。
色谱柱AgilentC18柱(25mm×4.6mm,0.5μm)。流动相:乙腈+水。检测波长:360nm。柱温:30℃。流速:0.9ml/min。检测器:DAD。按照表1的时间和比例进行梯度洗脱。
表1 梯度洗脱时间表
图1为13种醛酮的出峰顺序,由图可以看出丙烯醛和丙酮能较好的分离,其余各组分能完全分开。
图1 13种醛酮类化合物的标准色谱图1.甲醛-DNPH 2.乙醛-DNPH 3.丙烯醛-DNPH 4.丙酮-DNPH 5.丙醛-DNPH 6.丁烯醛-DNPH 7.甲基丙烯醛-DNPH 8.丁酮-DNPH 9.正丁醛-DNPH 10.苯甲醛-DNPH 11.戊醛-DNPH 12.间甲基苯甲醛-DNPH 13.己醛-DNPH
配制浓度为 0.007、0.015、0.030、0.060、0.150、0.300、0.600mg/L校准系列,相关系数在0.99951-0.99999之间,线性相关性很好。
采用空白加标进行方法检出限的测定,甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮加标量均为0.004mg/L,其余组分加标量为0.007 mg/L,取样量为1ml,检出限在0.16-0.48μg/m3。6次平行测定0.3mg/L(取样量为1ml)空白加标样品,RSD为0.33%-3.97%,加标回收率为94.2%-109%。
选取合适的采样点,对室外环境空气和室内环境空气进行采样和测定,室外环境空气检出甲醛11.8μg/m3,乙醛9.49μg/m3,丙酮 14.6μg/m3;室内空气检出甲醛 36.6μg/m3,乙醛 31.0μg/m3,丙酮37.4μg/m3。室内空气浓度相对高一些,可适当减少采样量。
采样点位环境空气中的醛酮类主要污染物为甲醛、乙醛、丙酮。本文可同时检测大气中13种醛酮类化合物,能较好的分离丙烯醛和丙酮,相对标准偏差在0.33%-3.97%,加标回收率为94.2%-109%。