玉米须水提取液澄清工艺研究

李兵，田海苹，周鸿立

（吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林 吉林 132000）

现代药理作用表明玉米须水提物具有利尿[1]、降压、降血糖、利胆保肝、抗菌、调节免疫、抗氧化等多方面药理活性[2]。若将其制成液体制剂，除受pH值、矫味剂、杂质等影响外，本身就是一个不稳定的体系，澄清度是其重要质控指标之一。常见的澄清剂有壳聚糖和ZTC1+1天然澄清剂。前者壳聚糖澄清剂分子中的游离胺基，能与质子结合形成阳离子高聚物，显示出优良的聚凝性能[3]，对蛋白质、糖类、鞣质、色素、细菌具有较强的吸附作用[4]，成品澄清度好、质量稳定；后者成本相对较高，故本实验主要通过考察澄清剂浓度、用量和体系pH值来改善澄清度。在采用离心和粗滤对玉米须提取液进行澄清的基础上，选择壳聚糖对初步澄清的提取液进行再处理，并测定处理后的提取液透光率[5]，再以透光率为评价指标，设计正交实验，以探索最佳的澄清工艺条件。

1 实验过程

1.1 实验仪器与试剂

玉米须，吉林市郊区；壳聚糖（分析纯），国药集团化学试剂有限公司；FA2004N型电子天平，上海精密科学仪器有限公司；80-I型离心沉淀器，江苏省金坛市正基仪器有限公司；752型紫外可见光光度计，上海青华科技仪器有限。

1.2 实验步骤

1.2.1 澄清和测定方法

壳聚糖：取1g壳聚糖，加入1%醋酸100ml，搅拌均匀后，溶胀24h，配制成浓度为1%的壳聚糖澄清剂，备用。其他浓度壳聚糖，分别称取相应量的壳聚糖，按照上述方法制取。将玉米须提取粗液，分别吸取10ml于洁净干燥的比色管中，加入少量1%的醋酸或过饱和NaOH溶液调节溶液pH值，加入相应量和浓度的澄清剂，搅拌均匀，静止2h。转入洁净干燥离心管中用离心机离心10min，再用脱脂棉过滤，即得提取液清液。

将玉米须提取液4000r/min离心30min，过滤，滤液稀释10倍，以蒸馏水为参比，在波长200～800nm范围进行透光率扫描，选取680 nm作为测定提取液透光率的测定波长[5]。

1.2.2 单因素实验

壳聚糖：影响玉米须澄清的因素有三个，即澄清剂浓度（0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%）、澄清剂用量（0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml）、溶液 pH 值（3、4、5、6、7）进行单因素实验，测定各因素下澄清后玉米须清液透光率。

1.2.3 正交实验

选择澄清剂浓度（0.6、0.8和1.0%g/ml）、澄清剂用量（0.8ml、1.0ml和 1.2ml）、溶液 pH 值为考察因素（4、5 和 6），以澄清后玉米须清液透光率为评价指标，采用L9（33）正交表安排试验方案，因素水平见表1，试验安排及结果见表2。

2 结果与分析

2.1 单因素效果的影响

实验考察了壳聚糖浓度、用量和pH值对澄清效果的影响。由表1可知，随着澄清剂浓度的增加，透光率逐渐变小；随着澄清剂用量的增加，透光率先提高后降低，以0.8ml为拐点；随着pH值的增加，透光率在pH值为5时，有较好澄清效果。

表1 壳聚糖对提取液单因素澄清效果的影响

表2 壳聚糖澄清正交实验表

2.2 正交实验效果的影响

由表2直观分析表明，各因素对澄清效果的影响程度主次顺序为A>C>B，最佳澄清工艺组合为A1B1C3。

3 结论

玉米须提取液最大透光率波长为680nm。在单因素实验基础上，通过正交实验对工艺进行研究，确定壳聚糖的最佳澄清工艺条件为：每10ml玉米须提取液，澄清剂浓度为0.6%、澄清剂用量0.8ml，溶液pH值为6，壳聚糖澄清效果最佳，透光率较高操作简单，经济成本低。