吕铁军
(湖南华菱涟源钢铁有限公司,湖南 娄底 417009)
直读光谱仪和X-荧光光谱仪作为钢企生产检测的标准配套检测设备,直接用于炼铁、炼钢生产过程样检测,为钢企生产提供技术指导,是钢铁企业的重要资产,也是重要检验和生产工具。利用光谱仪随机所带的标准样品对直读光谱仪的标准曲线进行标准化和利用标准样品或者已知含量的控制样品进行类型标准化,是保证检测准确的前提。设备经检定/校准合格,只是保证其在相应周期的有效期限内处于合格状态的一项基本措施,但这并不等于检定/校准合格的检验仪器设备在有限期限内的准确度始终保持不变。相反,由于检验仪器设备自身的漂移或所处环境的影响等原因,仪器设备随着其不断使用或时间的推移而变化的,因此采用合适的过程监控手段监视设备的运行状态成为稳顺生产的重要手段。文章将讨论如何利用简易的方法的更好进行X-荧光光谱仪和直读光谱仪的运行能力控制和改善。
根据AIAG的SPC手册,在用SPC进行过程控制和改善的时候,Cp表征的是当过程平均值和过程目标值重合时候该过程的能力,其公式如下:
从上式可以看出,Cp的值是这个过程允许的公差(USL-LSL)和这个过程的控制范围(UCL-LCL)之间的比值。式中σC表征的是过程的离散程度。
以过程平均值和过程目标值重合时的过程分布为例,见图1。
图1红色的区域都代表超出LSL和USL的区域,是不合格的区域,即当(USL-LSL)相对于(UCLLCL)缩小了的时候,产生不合格的概率增加了。Cp越大,产生不合格的几率越小,检测能力越高。表1是对于中间值和目标值重合的过程,其Cp和不合格率之间的对应关系。
表1 Cp与不合格率对应关系
在大型检测设备控制管理中应用Cp概念和计算公式过程中,如何定义(USL-LSL)和σc是有效性使用的关键。
考虑到X-荧光光谱仪和直读光谱仪的检验特性和国家标准要求,实验室针对直读光谱仪和X-荧光光谱仪检测,各设备使用站室按检测标准、以周为单位,对检测样品的某一典型低含量段进行Cp计算。选取被检测元素的再现性R作为(USL-LSL)的替代值使用,选择以一周内一个典型控样30≤n?≤?50样本数量的测量数据的SD值作为σC使用,即关键检测设备运行过程能力指数公式调整如下:
检测设备运行质量水平按Cp可划分为5个等级。按其等级的高低,在管理上可以作出相应的判断和处置,Cp的分级判断和设备管理处置参考见表2。
表2 Cp与设备控制管理线
(1)部分检测元素Cp不足,数据见表3。
表3 某两型设备周运行稳定性能力监控表
如表3所示,化一室QSG750直读光谱仪在第4周出现P元素异常,第5周Si、P元素出现检测能力不足,其余被监控元素未见异常。经调查,QSG750直读光谱仪整体运行未出现明显异常,本次异常是设备机长在此期间年休,且年休前未对设备进行必要地描迹标准化,从而导致部分被检元素的能力不足。
化三室M10直读光谱仪从第2周开始出现C、P、S元素异常,第3周和第4周运行能力持续下降,第5周时C元素检测能力持续下降,P、S元素因检验能力严重不足停机检修。经调查原因为用于测量C、P、S元素的第5#和第6#CCD检测器老化导致,更换后恢复检测能力。
(2)全部检测元素Cp下降,如表4所示。
表4 某型设备周运行稳定性能力监控表
由表4知,化三室M10直读光谱仪从第3周开始出现Cu、S元素异常,第4周和第5周整体运行能力持续下降,后期几周基本保持在第5周水平。经更换氩气净化管、氩气室重新充装氩气、透镜清理和净化器置换后仍无能力提升。设备维护人员判断,认为属于设备的共用电气部分出现异常,直至与厂家联系由厂家工程师整体更换分光系统后恢复。
(3)部分检测元素Cp持续3周以上下降,数据见表5。
表5 某型设备周运行稳定性能力监控表 Cp
如表5所示,化一室MXF2400型 X射线荧光光谱仪在第2周开始出现SiO2、Al2O3检测能力的持续下降,第5周进行了设备的基础维护后,趋于稳定状态,但同时P元素出现异常波动。考虑到Al2O3、P两元素仍出现检测能力不足,邀请厂家工程师对设备进行详细检查,结论为Si、Al、P的检测器内存在飞尘类异物导致检测能力下降。考虑到该设备的工作环境和被检样品为烧结矿,暂不做检测器更换,作持续监控处理。
经过多年实际运用,得出了一系列的检测设备稳定性运行监控和持续改进的使用经验如下:
(1)重金属元素是进行设备运行稳定性判断的关键元素,设备整体能力下降与否,需对多个重金属元素综合判断,轻元素只能作为参考;
(2)设备的部分元素的检测能力远高于1.67时,并不代表该元素的检测能力过剩,此时应重点关注其它低指数的元素,进行整体评估;
(3)设备整体运行无异常,仅部分元素出现检测能力下降,可以通过加强维护或更换该部分元素的检测组件恢复检测能力;
(4)全部元素出现检测能力下降,一般可判断为公用部分如光学、电气部分或配套设备出现异常,需对设备进行全面维护及整体排查;
(5)不论是否满足检测能力Cp>1.33,对持续三周连续下降的都需做重点监控,如有必要,安排应急检修;
(6)设备稳定性运行监控不能替代检测精密度的控制,仅可认为是检测精密度控制一个关键环节。