影响X荧光光谱仪测量准确度的几个因素

摘 要：在现代化的电子产品中，X荧光光谱仪作为重要的检测有害物质的仪器。对X荧光光谱仪检测的精确度造成不良影响的因素众多，实际的判断与研究方式相对也十分的复杂。为了能够更加精准化、系统化的对测量精确度造成影响到关键因素加以掌握，本文深入研究X荧光光谱仪测量过程中的偏移现象、应用范围、曲线样品及其样品大小与形状、干扰因素、样品非均质等相关的影响因素及应对方案，并提出有助于其发展的参考建议。

关键词：X荧光光谱仪;准确度;影响因素

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.05.155

1 工作曲线的影响因素分析

对X荧光光谱仪测量的准确度造成的影响因素包括自身性能、样品测试、测量方式、工作曲线等。其中X荧光光谱仪器自身性能完全取决于仪器硬件设备的购进环节，实际的测量方式和仪器工作的基础理念息息相关，当前常规使用的测量方式、工作曲线、测试结果、样品检测等具有较大的影响，而且还能以简捷的方法可最大化解决测量的准确度，因此本文将分析的重点放在样品的工作线条、样品大小、样品形状、線条使用范畴、干扰样品、样品表面等不良的影响因素，并对常规、简捷的解决方案进行阐述。

简而言之，工作曲线是指元素之中X射线的强度及样品当中蕴含的百分质量、含量关系的曲线，以工作曲线能够获取测量特性是X射线强度实现转化成浓度，所以在测量结果受到工作曲线较大的影响。其不仅和待测元素、浓度、校正元素因子、增强元素之间的吸收效应等相关的校正值，还关系到工作曲线样品的制作、是否存在偏移、适用范围等。（1）工作曲线样品的制作：标准的工作曲线样品的制作方式应具备充足的匀称性和牢固性，实际分析与控制样品冶炼流程或是分析方式具有很大的差异，它的量值无法溯源，也无法确保匀称性和牢固性，因此应当选取物理与化学物质对相似标准的样品进行工作曲线的制作;（2）工作曲线偏移：常规的曲线在仪器开始就完成制作，但是实际的工作现场如何能够了解其能够和初始状况维持一致，并不能确保每次分析都要将工作曲线重新绘制，在此过程中，需要对可溯源样品进行定期点检，以此对工作曲线的偏移进行验证;（3）使用范围：通常工作曲线的适用范围需要放置在绘制曲线应用样品的浓度范围内部。

2 样品的影响因素分析

X荧光光谱仪属于无损害的测量仪器设备，他最大的优势就是在测量样品时不需要提前进行特殊的处理即可测量的仪器，能够迅速获得测量的结果。但对于样品形状、大小能够满足测量的需求，以及是否存在干扰元素都将对X荧光光谱仪测量结果的精准度造成一定的影响。

2.1 样品形态

固体样本，如钢铁、PVC塑胶、PE、铝合金、铜合金等，都能使其测试的表面磨光。在应用前，切不可对抛光表面用手触摸，以防表层沾上油渍，对测量的准确度产生影响。若是沾上油渍应立即擦拭。针对粉末样品而言，如粉尘、水泥、矿粉等，能够直接在样品杯当中进行放置，样品约为7g即可，将样品底部为10mm厚度盖住，以便于测量工作。基于液体样品而言，通常都在特定的杯中进行倒入，利用独特的密封材料进行良好的密封，之后将其置入测试实验室进行测量。

2.2 样品的大小

样品大小应依据X荧光光谱仪光斑的大小进行区分，光斑可以完全照在样品上并且其的厚度也能达到相应的要求，能直接放置在测试室当中进行测量。光斑无法直接照在样品上，也就是说样品小于光斑，应该放在同一样品杯中，达到相应量，再进行压紧，切不可留有间隙，最后实施相应的分析。针对较薄的样品（如X射线可直接穿透的样品），相同相似小的样品应当堆放一起方便达成最小样品的厚度限制，进而实施相应的分析。一般全部样品都要基于光谱的测量界限内部，基于高分子的样品与较轻金属性，如钛、铝等厚度为5mm的样品;基于液体厚度约15mm的用品;针对其它合金样品的厚度至少应达到1mm。

3 样品表面影响因素分析

样品经常暴露在外的就是表面，极易受到空气的氧化，而X荧光光谱仪正是对表面进行分析的方式，很有可能造成分析样品的结果随着时间的延长逐渐呈现出逐步增高的态势，在进行测量之前，应该先磨掉样品的氧化膜。样品表层光滑度也会严重的影响到分析的结果，若是样品表层凹凸不平，缺乏光滑度，定会对测量的结果造成严重的影响，因此应尽可能的磨平样品的表面。

4 干扰元素影响因素分析

X荧光光谱仪虽具有简单的操作方式，通常大部分都是单独谱线。但基于非常复杂的样品而言，切不可忽略谱线受到的干扰，严重的甚至还会引发更大的干扰。因为存在干扰元素，在实际分析样品的同时，定会形成干扰元素的待测元素和谱线的重合，知识所测出的结果强度较大，最终为分析的结果引来较大的偏差。通常而言，元素谱线遭受的干扰并非十分复杂，先要对常见、极易受到干扰元素谱线的部分、干扰状况等深入了解，然后判断样品测试图谱的同时，重点在于若是存在某种元素，那么应该同时存在许多位置、多条谱线，针对两条谱线以上，如Pb，应该观看PbLa与PbLbl两条谱线，若是真实存在Pb元素，两条谱线将会明显体现出波峰;若是真的含有Pb元素在受到其它干扰元素的影响定会造成其偏大，故两条谱线都会有相对明显的波峰出现，但两条谱线测出的结果定会产生较大的差异。可以通过以下方法进行克服：预防干扰线，选取没有干扰的谱线用做分析线;合理的选取测量仪器的有利条件，使仪器分辨力进一步有所提升;使X光管管电压下降到干扰元素的激发电压下，预防谱线出现干扰元素;在实施数字校正的同时，现代化的仪器设备都具备数字校正的性能。

5 结束语

综上所述，X荧光光谱仪属于一种迅速测量的仪器设备，除了具有简单的操作方式以外，还不需提前处理复杂的样品，但为促使测量精准度的进一步提升，使样品的实际应用的同时需选取相应的基材工作曲线;最小的测量样品表层面积应大于X荧光光斑投影面积;样品厚度需要将X射线无法穿透为基准;样品的表层应保持光滑平整等，只有在具体投入使用中重视以上的影响因素，定能最大化提高X荧光光谱仪测量的准确度。

参考文献：

[1]刘晓丽.影响X荧光光谱仪测量准确度的几个因素[J].电子产品可靠性与环境试验，2012，30（s1）：138-140.

[2]张以蓉.X荧光光谱仪对金属材料样品测量准确度影响因素分析[J].世界有色金属，2017（23）.

作者简介：杨光（1982-），女，河北唐山人，本科，冶金分析与实验工程师，研究方向：冶金分析与实验。