EBSD探究脉冲电流作用对AZ31镁合金微观结构的影响

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(1.东北大学 分析测试中心， 沈阳 110819；2.东北大学 材料各向异性教育部重点实验室， 沈阳 110819)

扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术(EBSD)已经被材料研究学者广泛地用作分析显微结构及织构的强有力工具[1-4].EBSD操作系统中自动菊池花样分析技术的发展，可以利用采集到的数据精确绘制出样品的相应取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向(差)分布函数，实现对材料微观晶粒尺寸和形状分布的分析，以及对应变和再结晶的分析等.

作为一种非平衡处理手段，高密度脉冲电流处理能在瞬间(约几百μm)向材料内部输入极高能量，使材料微观组织结构发生改变[5-9].关于脉冲电流强度、脉冲频率、脉冲作用时间以及预加工状况等对材料再结晶和固态相变的影响的研究已有很多[10-16].考虑到高密度脉冲电流处理技术的作用时间很短，因此，脉冲作用次数的增加也可能会产生对材料微观组织结构的影响.

本文通过EBSD分析测试手段系统地分析了高密度脉冲电流直接作用于AZ31镁合金后，不同作用次数对AZ31镁合金晶粒取向分布以及晶粒取向差分布的影响，通过晶粒取向差的变化探究电流作用次数对AZ31镁合金微观结构的作用机制.

1 实验方法

采用热轧的AZ31镁合金作为研究对象.将AZ31板材放入400 ℃ 的马弗炉中退火保温4 h，炉冷到室温.然后用电火花切割机切割成工字型试样进行高密度脉冲电流处理，试样有效区尺寸为：4 mm长，3 mm宽，1 mm厚.脉冲电流的波形和基本参数由TDS3012型示波器测定.图1是输入电压强度4.8 kV(对应电流密度值9.8 kA/mm2)的脉冲电流波形图，脉冲电流的放电周期tp≈110 μs，脉冲的持续时间约为650 μs.

图1 脉冲电流实验示意图 Fig.1 Schematic of experimental arrangement for ECP treatment

借助场发射扫描电镜背散射电子衍射技术(JEOL-7001F SEM-EBSD)表征脉冲电流作用次数(3次，每次间隔时间3 min)对AZ31镁合金再结晶过程的影响，样品的电解抛光电压为15 V，所用的电解抛光液为10%(质量分数)高氯酸乙醇.EBSD分析时根据再结晶晶粒的大小测试步长选为0.5 μm.放大倍数是600倍.采用HKLChannl 5软件对EBSD数据进行分析.

2 结果与讨论

图2 脉冲电流处理前后样品的EBSD-IPF取向分布图Fig.2 EBSD orientation mapping of the samples(a)-脉冲处理前；(b)-脉冲1次；(c)-脉冲2次；(d)-脉冲3次(EBSD操作时电流方向平行于X0方向)

向分布图可以获悉，电流处理1次(图(b))和2次(图(c))的样品晶粒取向分布随机，3次(图(d))作用后又变得呈蓝色和绿色的晶粒增多，说明脉冲电流作用过程中晶粒发生转动，尤其在不同作用次数后，晶粒尺寸变得更加均匀.

图3 脉冲电流处理前后样品的取向差分布图Fig.3 Misorientation angle distribution of the samples(a)-脉冲处理前；(b)-脉冲1次；(c)-脉冲2次；(d)-脉冲3次

图4给出了不同作用次数下样品中拉伸孪晶含量(体积分数，%).初始退火样品中几乎没有拉伸孪晶生成，随作用次数的增多，孪晶含量也增大.由于拉伸孪晶是镁合金在很大的温度和变形速度范围内的一种重要的变形机制，在温度一定条件下，受力是其生成的主要原因，由此进一步说明样品内部瞬间输入大量能量对晶粒取向和晶粒不稳定性的影响.

图4 样品中拉伸孪晶含量Fig.4 The content of tension twinning in the samples

3 结 论

(2)随脉冲作用次数的增加，晶粒尺寸变得更加均匀.

(3)随着作用次数增多，大取向差(85°～90°)的晶粒增多，同时伴随拉伸孪晶含量也增大，进一步说明样品内部瞬间输入大量能量对晶粒取向有重要的影响.