岩矿稀有金属化学分析技术浅析

宋 晋，卢 智，杨 蓉，张 熙，邱 丹

（西昌地矿检测中心, 四川 西昌 615000）

随着科学技术的进步，稀有金属在现代工业中的地位和价值不断提高，特别是，高尖端制造业，对稀有金属的依赖度也不断提升。针对这种现实需求，矿产勘探研究人员应该不断加强稀有金属元素分析技术的研究，为我国稀有金属矿产资源勘探和开采提供更多有效的技术支持。

1 岩矿金属元素化学分析技术

1.1 元素全分析技术

元素全分析技术是一种对岩石矿物中所有化学成分全面分析的一种技术方法。该项技术需要应用光谱法来完成岩石和矿物的分析，用此技术方法能够了解岩石矿物中包含的各种元素，并分析出哪些元素占比较大，然后再分析稀有金属元素。由于该方法需要对岩石矿物中的所有化学元素都要进行分析，所以应用成本较高。在一般的岩矿分析中，通常只有需要找到1～2 种稀有金属元素，如果没有必要完全了解岩矿的全部成分，一般较少使用全分析技术。

1.2 特定元素分析技术

特定元素分析技术的目的在于分析岩矿中的某一特定元素，而忽略了不需要检测的其他元素。该技术方法主要用于岩矿中价值较高的稀有金属检测，并能对各种岩石矿物样品进行系统性分析，在稀有金属矿物分析中较为常用。

1.3 组合分析技术

组合分析技术是一种系统的岩矿元素化学分析方法，此项技术的应用能够系统的分析岩矿中各种元素的成分和分布情况，主要应用于多种元素岩矿的勘探过程中，分析结果较为准确，能够有效指导稀有金属矿藏勘探工作。

2 岩矿中几种稀有金属的分析方法

2.1 锂元素的化学分析

1） 锂元素的分离方法。分析测定锂、锂等碱金属元素前，应首先将其与铁、铝、钛、钙、镁等元素分离。结合锂元素在有机溶剂中溶解度较高的这一物理性质，锂可以与其他碱金属进行有效分离。以戊醇溶剂来说，氯化锂在戊醇中的溶解度能够达到6.5g/100mL，而氯化钾、氯化钠、氯化铷在戊醇中的溶解度非常低，分别是0.005g/100mL、0.004g/100mL、0.008g/100mL。所以，利用碱金属元素在戊醇中溶解度的差异性能够有效对锂元素进行提取。2） 锂元素的测定方法。锂的测定可以通过称取四氧化锂硫酸盐进行。该方法的具体原理是：用碳酸钙分解岩石样品中的氯化铵，除去钙元素，得到碱金属的混合氯化物，然后蒸发除去无水丙酮，最后在有机玻璃器皿中除去氯化锂，这种实验方法运用到的化学试剂种类较多，主要包括碳酸钙溶液、氢氧化钙溶液、甲酸铵溶液、氯化铵溶液以及硫酸和盐酸溶液等。3） 锂元素的分析步骤。首先，应该选择0.5g 岩矿样品，同时选择0.5g 氯化铵样品，再把两个样品用研磨筒研磨成细颗粒，加入5g碳酸钙后搅拌均匀，搅拌完成之后，再将混合粉末加入干净的坩埚之中进行加热，再坩埚加热时，需要在坩埚下面放置石棉网，高温加热到900℃，时间需要持续1h。然后让坩埚稍微冷却后，加入一些热水吹洗坩埚内壁部分，此时，如果发现烧结矿不易破碎，可将其移入磨筒中，磨成粉末。再加入50mL 纯净水，将溶液加热沸腾后持续15min，再将沸腾后的混合溶液进行过滤，将滤液导入另一个烧杯中，剩余的液体再按这一步骤重复操作，进行两次操作后，用饱和氢氧化钙溶液进行清洗，再加入0.5g 氯化铵、2mL 浓氢氧化铵和25mL 饱和碳酸铵，将混合液体加热至沸腾5min，然后进行过滤。用热水沉淀五次，滤液收集在蒸发皿中。液体蒸发干燥后，在600℃的温摄氏度下燃烧除去铵盐。加热后产生的沉淀物用致密滤纸过滤并收集在陶瓷蒸发皿中进行烘干处理。同时，用1%的草酸铵对溶液进行洗涤，直至溶液完全蒸发干燥，然后将干燥残渣在450～600℃的温度下燃烧，除去铵盐。完全冷却后，加入2mL 1∶1 盐酸，得到碱金属氯化物。用棒子将其磨成粉末，加入25mL 无水丙酮和1 滴浓盐酸，防止形成不溶性氢氧化锂。待沉淀沉到容器底部后，用丙酮湿润的滤纸收集滤液，放在已知重量的容器中，在将沉淀用丙酮清洗三次。然后将混合滤液蒸发干燥。冷却后，加入少量的硫酸，继续重复蒸发操作，再加热除去多余硫酸，燃烧1min 以上直到盐熔化，冷却后称四氧化锂质量，进而分析出岩矿中锂元素含量。

2.2 稀土元素的化学分析

稀土元素是永磁材料的主要来源，一般只存深度较深的酸性岩石中，如独居石、黑色稀有金矿石等中容易发现稀土元素，在锆石和石英中也会含有少量的稀土元素。据相关数据统计，稀土元素在地壳中的含量非常稀有，含量的大概只有万分之一到万分之二左右。稀土矿物种类较为多样，其中最为常见的是硅酸盐和磷酸盐形式存在，稀土元素的分析方法主要有草酸盐沉淀测重法，运用此项技术方法可以有效提取纯化后的草酸稀土。在进行燃烧反应照制取稀土氧化物，并对生成的氧化物进行质量测量，分析出样本稀土元素含量，这种方法主要应用于稀土含量相对丰富的岩矿分析，如果岩矿中的当稀土元素含量低于0.1%时，由于测重法的测试精度不够，元素分析的准确性下降，导致该方法效果不佳。所以，对于稀土元素含量较低的岩矿分析，可采用比色分析法，具体方法是分别测定岩矿中每种稀土元素的含量和分布情况，比色分析法利用光谱学和X 射线来实现。其原理是在硝酸或氯酸溶液中，每种稀土元素都会呈现不同的颜色，再根据光谱颜色可以分析出各种元素的含量和分布特征。

2.3 硒元素和碲元素的化学分析

硒元素主要在原生岩浆硫化物之中，其含量在200g/t 左右，碲元素比硒元素含量更低，通常约在2g/t。硒元素一般在岩浆沉积矿物中和铜、银、铅等金属元素结合成化合物。碲元素通常与铁、银、金、汞等金属元素结合成化合物，形成碲矿。自然界中的硒元素和碲元素也不都与金属结合成化合物，通常也会以游离态和单质的形式存在。如果这两种元素的单质暴露在空气中，容易形成硒的氧化物和碲酸盐类物质。针对不同的硒和碲的存在形态，应采用不同的分析测试方法，质量分析法一般最为常用的测量方法。硒和碲通常存在于硫化物矿物和金银矿石中，经硝酸处理后可分解。如果矿物样本中含有大量的硫化物，需要加入一定量的碘化钾加速硒元素和碲元素的溶解。值得注意的是王水或盐酸不能用于硒元素和碲元素的化学分析，如果岩石和矿物样品很难溶于酸，可使用碱性或酸性溶液进行融化，将其转化为可溶于水的盐。

3 结语

综上所述，岩矿中稀有金属的分析技术方法较多，主要由化学实验法和光谱分析法等技术手段。在进行岩矿稀有金属分析过程中，通常可以采用全分析法，特定元素分析法和综合分析法等多种方式，针对不同的稀有金属元素应选择恰当合理的化学分析方法，从而实现科学高效的严矿稀有金属元素成分和含量分析，为矿产勘探提供有效数据支撑，从而促进我国稀有金属勘探工作的高效开展。