王 雪
(核工业二四〇研究所,辽宁 沈阳 110135)
在化学分析领域里中的多元素快速分析中,为了制备试液以及试样分解而采用的传统加热方法在试液处理上的效率不够高,从而影响到原子发射和吸收进行多元素的快速分析。在国外最近几十年来研发的微波加热快速分解试样的技术突破了传统的试液处理瓶颈,也在我国开始逐渐应用起来。这种新技术最初是在一种敞口系统中进行,通过将微波加热和热压分解的方法相结合,能由于这种方法是让受热后的容器内外同时加热,其对于热能的利用效率明显升高,升温速度快等等,能够让试液快速分解,达到较好的多元素快速分析的效果。
在化学分析的试验过程中,为了让分解的试样各部分能够一起在同一个时间进行化学反应,就需要加入相应的化学溶剂进行接触。这是微波加热与传统的加热方法不同的地方,在分解的试样微粒与加入的溶剂进行充分的混合后,再运用微波加热的方法在容器的内外部同时进行加热,就可以使得他们的混合物能够得到快速和较为充分的溶解。溶剂使得试样全都分割成了各个细小的微粒,这种高密度迅速升温使得微粒上聚集的热量促使微粒劈裂,然后完成化学反应。另外,酸性物质或者水与介电微粒产生化学反应后的巨大温差产生强烈的热流传递效应,使得微粒的受到搅动,其粒子表层不间断地暴露在溶液里,也更进一步加快了分解的速度,方便化学反应的进行。综合来说,微波加热的方法,可以在内外同时对试样进行分解,同时还能利用系统内的热反应促进分解的作用,从而加快了试样的分解效率。
在微波能进行加热的过程中,由于反应炉中物质的内部和外部可以同时进行加热,这样就促进了物质的自由运动进而使得反应炉内出现比较大频率的高温震荡的现象,这种高频高温的现象为物质的分解提升了很高的速度。
场强高温主要是说在利用微波能进行加热的过程中,由于使用的是电磁炉产生了一定范围的磁场,由于其反应炉的空间小,而电能较大等等因素,其产生的磁场强度比较高。对于实验的工作人员在进行此类实验的时候,应该充分注意好实验周围的环境安全,保护好周围的环境。此外,由于这种高强度的磁场和产生的高热会可能给人体带来一定的安全隐患,因此操作人员应该注意做好个人的安全防护措施,以免发生实验意外的情况。
在利用微波热能进行加热的时候,主要还是利用物质中的原子和分子所带电荷不断的旋转而产生加热效果的一种加热方式,这种加热方式具有很强的穿透效果,这种穿透效果能够很深入地作用于岩石矿物质的深层内部,将其相对很彻底地进行分解作用,给相应的后续反应和操作做好铺垫。
传统的加热方法需要操作者长期站在高热巨大的反应炉前进行长时间的工作,工作量、强度高。使用微波热能加热的方法,简化了相关的加热分解操作步骤,大大地改善了实验室的工作环境,同时也保障了相关技术工作者的实验安全。此外,由于其常规的需要具体的操作技术变得简单起来,使这项加热工作的难度、强度、工作量等等都得到了相应的减低,因此这项工作的准入门槛也相应地降低了。
由于微波热能加热分解的相关技术还处于一种相对新近加热分解的技术,在实际应用到实验和生产操作过程中还是会产生一定的问题。首先,市面上现在销售的微波炉都是比较方便、廉价的装置,这种微波炉如果其密闭性不是很好,那么在实验过程中,其反应产生的各种酸性的物质会泄露出来,造成腐蚀。另外,在加热过程中如果由于密闭性不好,还会出现微波辐射的危险,同样也会导致相关操作人员的人身安全受到一定的威胁。
对于上述存在的问题,可以通过研究配置质量相对较好的微波装置,并且通过制定严格的操作流程保证操作人员的实验安全。比如,在对微波炉的内腔材料可以选用那种防止酸性腐蚀的以及能够承受快速加热的冷却适应能力的诸如硼硅酸盐材料的玻璃箱、酸雾气体洗涤器等等作为实验装置。在实验具体操作的过程中,应该注意到反应炉内的热点不平衡情况,避免在真空环境的操作以影响磁控管的使用寿命。在日常电磁炉的养护方面,可以将一个盛水的烧杯放到反应炉内,利用热吸收的方法将炉内的温度保持一定的平衡,确保安全操作。
微波热能加热法实际应用到分析岩石矿物质以及沉积物的元素分析中表现出了良好的准确性和可靠性。在实际实验操作过程中,这种实验方法所运用到的微波热能加热分解方法和操作步骤相较于传统的加热分解方法相对简单,还能够有效地提高其分解的效率和速率。此外,这种分解技术相对容易学习,降低了技术人员的学习曲线,能够较为快速广泛地开展实验工作。
在对矿泥或者一些湿性的试料的加热中,微波干燥的方法能够在较短的时间内进行烘干,而传统的方法不能够完成。这是由于传统的烘干方法诸如电烘箱是由表及里地进行加热,而微波烘干则是在试样内外一起进行烘干的,这样的烘干方式均匀、快速,能够提高矿物元素分析的效率。
但是同时应该注意到,由于微波热能加热分解法的加热速率相对较快,在操作的过程中应该注意不能够将样品加热到很高的温度甚或蒸干样品,否则会导致一些混发型元素的丢失,影响实验的进行和实验结果的准确性。
经过较长时间的发展,微波能在化学分析中的实际应用已经在岩石、矿物、煤炭等等相关工业原料方面取得了一定的成效。但是,在我国国内依然还存在着一些问题,在其研究范围上发掘的还不够,在一些较难分解的矿物质、岩石等物质上的应用技术还需要进一步的提高。
将来在化学分析的领域中,微波能还可以在微波等离子、微波化学等等用来促成依稀而化学反应的进行,微波等离子质谱也可以得到应用,利用微波能来产生活性氧化有机物,微波法测定无机硫在煤中的含量等等问题。此外,微波在通讯设备、导航、医学医用器材、灭菌、醇化等等问题上还能够有所进一步的发展,为化学分析以及其他各行各业的发展提供新的思路,打开新的天地。
在科学技术高速发展的今天,微波热能加热分解以其高频高温、场强高温、穿透性强、操作简便易学等等优势在微波能分解应用研究中取得了不俗的成绩。但是,在当前国内对于微波热效能分解、烘干的研究深度应该说还不够充分,在对于难以分解的材料上的实际应用还有待进一步研究。微波能的利用解决了电能耗和资源浪费的问题,也推动了我国微波能技术的发展。