光阻法颗粒粒径测量验证实验

齐永杰 苏明旭

摘要：针对低浓度液体介质中颗粒物的数目和粒径检测问题，基于几何光学原理和Mie光散射理论分析，研究光阻法对球形颗粒的检测，采用角散射并结合图像法验证信号测量的一致性。搭建了一套能采用3种方法同步测试的实验系统，通过对实验测得的6种标准颗粒的光阻信号进行标定，对不同标准颗粒脉冲幅值进行统计平均后拟合和优化，通过拟合公式进一步测定了其他颗粒的粒径。结果表明，对于标称为15.0um和63.6um标准颗粒的数目中位径与标称值偏差均小于2%，同时对于混合颗粒也具有较好的区分能力。

关键词：Mie光散射理论;光阻法;角散射法;信号标定

中图分类号：TN247 文献标志码：A

引言

随着激光技术、光电技术及计算机技术的迅速发展，基于光学原理的颗粒测量技术得到了较快发展和广泛运用。光学法测量具有准确、响应快、非接触、自动化程度高且测量范围广等优势，逐渐取代了显微镜法、沉降法和库尔特法等传统的颗粒测量方法。在液体中的颗粒物光学检测方法中，光阻法原理简单实用，易于自动化和在线测量，对较大粒径颗粒的测量较准确，其下限一般大于2um，且该方法也非常适合颗粒计数。角散射法基于经典Mie散射理论，散射光强度随微粒的粒径递增，其测量的范围较大，特定情况下限可至0.1um。目前，光阻法已在环境污染颗粒监测、药液中异物信号分析、食品安全等领域进行了应用探索，是国际上较流行的微粒检测技术之一。实际在线测量中，如汽轮机油颗粒污染度监测时，对光束和测量区定义和验证尤为重要，若其没有完全覆盖测量区域，则可能出现颗粒未被完全检出引起计数和粒径统计的偏差。如果在光阻检测颗粒过程中用其余方法进行对照和验证，对颗粒测量结果将更具说服力。鉴于图像法能更加直观地观察颗粒的外形和通过情况，因此本文研究光阻法颗粒表征，并以角散射法和CCD相机拍摄验证光阻法的可靠性及代表性。此外，从实用的角度出发，作者利用不同函数进行了信号拟合并得到粒径和光阻信号问经验公式，进行了标准颗粒样品及其配制混合颗粒的实验和验证。

1基本原理

1.1光阻法原理

根据几何光学原理，光阻法检测是由于沿光束传播方向上颗粒对光的遮挡效应引起初始光能衰减，由光能产生的变化判断颗粒是否存在，图1为光阻法检测单颗粒几何光学原理示意图。

1.2角散射原理

角散射法是通过采集在某一个或者多个角度范围内的颗粒散射光能来检测颗粒信息。同样由Mie散射理论可知，采集的散射光信号与颗粒的数目和粒径相关。采光结构一般又分为同轴采光系统和异轴采光系统，如图2所示。由于颗粒在通过测量区时，会在入射光前向形成光阻，在侧向散射，考虑到样品池的形状结构及实验平台搭建的因素，本文采用90°异轴采光系统，假定OZ轴为入射光束方向，散射立体角θ1/θ2为0°/30°，理论散射光能F与颗粒粒径、波长、颗粒相对折射率和散射角θ有关。所以，同步测量这两个信号，有利于确认颗粒的通过状态，并有望对流动液体的杂质的干扰信号做进一步识别。

2实验装置

实验硬件主要包括功率80 mW、波长650nm的半导体激光器，傅里叶光学聚焦透镜若干，内腔截面大小1mm²的矩形流通样品池，景深为0.1mm、工作距离为67mm的CCD相机，透光率为30%的衰减片，有效接收面积0.8mm²的索雷博PDA10A-EC光电倍增管，滨松CH253电压输出型光电转换模块，A/D采集卡和计算机等。图3为实验装置简图，分为3个部分：光阻法透射光采集装置，方向与入射光的方向一致;散射光采集装置，与入射光方向垂直的异轴采光模式;CCD相机，拍摄记录颗粒流通过程，实现检测过程可视化。

半导体激光器发出平行激光束，经平凸柱面透镜1后变为一字线形状的片光束，颗粒在样品池中流过大小为0.145mm³的测量区时，透射光经球面凸透镜2会聚后被探测器接收;散射光经球面凸透镜组3后聚焦被光电探测器接收。实验中一般使用大功率的激光器来弥补单个颗粒散射光微弱的缺点，但是功率过大造成透射光方向探测器过饱和，故需在透射方向加一衰减片。为了验证光信号是否由单个颗粒引起的，另一侧放置相机观察颗粒通过测量区时的情况，透射与散射光信号经探测器转化为模拟信号，又经A/D转换后被计算机读取和处理得出测量结果。

3实验结果与分析

3.1光阻和散射信号处理

数据采集与数据处理程序由LabVIEW软件编写，启动后A/D采集卡自动触发采集信号，之后进行滤波、脉冲检测和幅度计算等处理。由于采集的原始光信号易受噪声影响，检测颗粒越小越难分辨信号，所以信号检测前先进行滤波处理。图4和图5是粒径为63.6um标准球形颗粒的原始信号及其滤波后效果，使用Butterworth滤波器处理后，不论透射信号还是散射信号的噪声都明显降低，信噪比增大，尤其有利于对小颗粒有效信号的辨别。

3.2光阻法与角散射法同步采集颗粒信号分析

实验对象为国家标准颗粒物质（平均粒径的标准不确定度在±2.5%以内的单分散球形颗粒），其材质聚苯乙烯为塑料物质，具有均匀、性能稳定的特点。实验时使用北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司的乳胶微粒标准物质，如表1所示，编号分别为GBW（E）120024、GBW（E）120027、GBW（E）120045.GBW（E）120029.GBW（E）120031、GBW（E）120051，粒径（d）标准值分别为10.9um、25um、45um、57.9um、97.9um、120um，其折射率m=1.59，颗粒对光几乎没有吸收作用。

为了便于分析透射信号和散射信号，将同一时刻采集的两种信号绘制在一张图中，图6选取了25um、45um、57.9um、120um 4种标准颗粒的信号图。当有颗粒通过光束时，颗粒的透射信号与散射信号同时被检测到，从信号幅值看出，两种信号的对应位置基本一致，信号峰值大小与颗粒粒径大小也较好对应，颗粒越大，透射信号与散射信号的脉冲峰值也越大，说明角散射法辅助光阻法进行颗粒数目或大小检测具有一定的一致性。故角散射法能夠为光阻法颗粒检测提供信号的对比参照，在同一检测系统中从光信号上验证光阻法颗粒计数的准确性。

为了使检测过程能够更加直观，在测量区域的侧面使用CCD相机拍摄并加以分析。图7为单个120um颗粒通过光束，拍摄颗粒自上而下流过测量区受不同位置散射光影响的过程。通过连续观察发现，由于样品池中定义的测量区通道足够小，因此在颗粒浓度不是特别高（实验所用最大颗粒数目约为1 5x10⁴个cm³）、颗粒未团聚情况，均能实现颗粒依次单独通过，CCD相机使得检测过程可视化，操作简单可靠。利用图像法测量能在光阻信号与散射信号出现不对应情况时提供实际的分析依据。

3.3颗粒的信号标定

当不同大小的颗粒通过测量区后，透射信号被接收，用来分析颗粒对光束的遮挡效果，当颗粒通过光束时，透射信号下降，分别记录透射信号的下降幅值△E。根据不同尺寸颗粒的下降幅值标定颗粒大小对应关系。

图8为不同大小颗粒对应的透射信号，随着颗粒的增大，透射信号的下降幅值△E也增大，对相同粒径颗粒的信号而言，幅值均非常接近，可以按照光阻原理将脉冲信号的平均值作为判定颗粒大小的依据。

对不同颗粒的透射信号进行统计时，必须进行多次实验，验证检测的可靠性和重复性。由于测量区的光束截面并非完全均匀，在不同的位置上光能的分布存在微小的偏差，导致相同大小的颗粒通过光束的信号幅值会出现微小的波动，从信号中随机提取50个颗粒信号数据进行统计并计算平均值，统计后得出表2。

用通过测量区颗粒引起的信号变化AE与基准信号Eo比值△E/Eo作为判定颗粒大小的量度，避免由于激光器长时间工作衰减或热温漂移带来的误差。同时，为了获得一种简单适用的方法，首先将特征点连成趋势线，同时对表2中统计平均实验信号做拟合，如图9所示，其中线性拟合相关系数为0.979 7、采用Allometric函数（幂函数）拟合得相关系数为0.996 8，ExpDec函数（指数函数）拟合相关系数为0.994 0，最终选用高斯函数拟合，其相关系数0.999 5，更好地反映了粒径信号变化趋势。其中高斯拟合函数为

3.4标准颗粒测量结果的验证

为了检验测量结果准确性，对已标定粒径范围内两种标准颗粒进行测量。验证实验采用GB-w（E）120025（标称值15.0um）和GBW（E）120030（标称值63.6um）两种聚苯乙烯球形颗粒，测试信号并计算统计出颗粒粒径数目分布，如图10所示。颗粒系的特征尺寸由表3给出，表中d50称中位径，而d25和d75分别指代颗粒系中小于此值的颗粒数目占比25%或75%。

为了分析标定曲线与实测光阻信号值的差异，将两者绘制成图11，可以看出，两种颗粒试样的AE/Eo测量平均值（圆点）分别为0.009 47和0.051 42，与拟合后的标称值相比偏差较小，对于GBW（E）120025相对信号偏差3.5%，GBW（E）120030相对信号偏差2.6%，说明拟合公式具有较好的适用性。

除了单一尺寸颗粒的检测，工程应用中由不同粒径构成双峰甚至多峰分布的颗粒系更为常见。为了检验由混合颗粒形成双峰颗粒系的测量准确度，对GBW（E）120029（标称粒径57.9um）、GBW（E）120031（标称粒径97.9um）两种颗粒混合后进行测量。从图12可以看出，颗粒信号的幅值基本上分别处于两个区间内，有明显的差异。颗粒的数目百分比分布呈双峰分布，由于样品中不同粒径颗粒配置浓度不同，两个峰值占比不同。按d25和d75計算两个颗粒系主要分布在49.2～58.5um和913～97.9um的区间内，其中GBW（E）120029颗粒中位径53.9um，相对标称值偏差为6.93%，GBW（E）120031颗粒中位径94.6um，相对标称值偏差为3.34%，测量值均略小于标称值。

4结论

在采用光阻法的基础上结合角散射的方法检测液体中的颗粒，二者信号比对获得较一致结果，为光阻法计数提供了验证;通过ccD相机记录实时图像，以可视化手段辅助颗粒的监测过程。通过滤波有效去除信号噪声，获得适合本实验系统的最优拟合公式更明显的脉冲信号;通过对标准颗粒光阻信号标定，并采用不同函数进行拟合后，获得适合本实验系统的最优拟合公式，进一步验证实验结果表明：两种标准颗粒单独测试时的数目中位径与标称值偏差均小于2%。对于混合颗粒系也能较好区分，颗粒中位径的相对标准偏差为6.91%和3.27%。