农产品农药残留检测能力验证的质量控制研究

王栓秀

（农产品质量安全检测中心，陕西 神木 719300）

能力验证是具有相关检测资质的检测部门所需要开展的一项工作，其不仅是对于自身检测能力的一个认证，同时更是对实验室软硬件建设的认可。经由能力验证来提高检测结果的可信度也是一个检测部门、检测实验室发展的必然要求，但是在检测能力验证过程中，需要基于检验实验的各项要求来做好质量控制工作。

1 检测能力验证前的准备环节

1.1 人员准备

在常规情况下，农药残留检测结果大多在μg/kg ～mg/kg的区间之中，所以所有的检测步骤应当遵循规定的检测步骤，然而不同的检测人员操作下同样会对检测结果造成影响。能力验证需要由至少两个人同时开展，对各项操作的原理以及注意事项做到详细了解，并对于待测农药种类与试剂相关性质做到心中有数，在实验过程中，以客观、认真的态度来开展各项操作。关键性步骤尤其是样品转移、氮吹与过柱等操作都要由同一名工作人员进行操作。

1.2 标准物质准备

标准物质同样是检测工作质量控制的重要环节，对于新采购的标准物质需要进行相应的验证，确保其可以符合于能力验证的相关需要，并对标准溶液进行处理，将其配制为符合于浓度的标准物质储备液。如果应用容量瓶来进行标准溶液的配备，在单次稀释上应合理控制倍数，如有相关需要则要将标准物质进行分组存放。

1.3 保证实验试剂品质

在能力验证过程中所应用的试剂品质对于检测结果的影响较为明显，所以需要保证实验试剂品质，举例来说，对于HPLC液相所应用的试剂而言，需要应用滤膜进行过滤，以排除杂质可能对实验所造成的影响。注重对仪器设备的日常维护，如保证玻璃容器洁净，并预先校准容量瓶与移液器的刻度值[1]。

1.4 选定合理的检测方法

质控样品需要与考核样品保持一致，并确保基质出峰不会对于检测参数的出峰造成影响。以能力验证作业指导为标准，在前期加标回收实验中，可选择具有较好回收率的方法。举例来说，百菌清可以应用NY/T761方法进行处理。在检测过程中，应当考虑前处理设备与所应用的食品可以同时对母体以及代谢产物进行检测，如果甲拌磷的代谢产物无法响应于FPD，则可以换用质谱法进行操作。

2 能力验证过程中的质量控制措施

2.1 优化仪器条件

所应用的气体需要为气瓶气体，纯度不得低于99.999%。在空气发生器的应用中，要及时对干燥剂进行检查，如有需要立即更换。气源与仪器接口部位要确保干燥，并应用气体过滤器避免鬼峰现象。对于进样器、进样针进行全面清理，保证进样器的灵活性。所选用的衬管应当具有高惰性，避免由于农药残留而拉高回收率。O型圈与进样垫要在实验前进行更换，以避免平行样品不平行。色谱柱在组分分离中起着重要作用，所以应当采用全新、洁净的色谱柱；ECD检测池在检测工作中易受到污染，所以应当及时处理，避免过液老化。

2.2 先定性再定量

在检测过程中，首先确定考核参数，再确定参数大致浓度，以初步检测结果为基础，选择加标参数与浓度。在质控加标时，以初步筛选结果为依据，为了更好地验证所考核校准的准确度，可以增加三个浓度，并保证所考核的样品检测深度介于最低与最高浓度间，所配制的溶液应当应用容量瓶，保证浓度的准确性与合理性。

2.3 检测能力验证中的质量控制要点

在能力验证过程中，应当增加回收率试验环节，在拿到盲样即可进行处理，但在处理环节中，应保证质控样品与操作步骤的一致性，避免实验误差的出现。在实验中，基质即是指样品中分析物以外的其他物质组成部分，这些物质由于响应值并没有较强的专属性，所以经常会干扰分析过程，影响分析结果，这就是基质效应。为了控制基质效应，应当选用同一样品的基质配标液，能力验证时，可应用空白样品来配备标准溶液，从而对基质效应进行限定。

3 数据分析质量控制

3.1 作业指导书的利用

在作业指导书中包含有详尽的实验步骤，对于其中的关键环节尤其要做到按部就班，将检测能力验证各步骤的所花费的时间全部规划好。以质控加标回收率为基础，及时验证上报的数据。质控加标检测结果对于考核数据有重大影响，控制得当的质控加标结果可以直接与检测结果相对照，结合回收率即可以推出更准确的数值。以回收率相关区间的具体要求为基础，可以进一步提高检测结果[2]。

3.2 规划实验时间

时间的规划要结合上报截止日期来确定，在完成取样后，当天直接处理样品，进行定性，并确定所考核参数的大体浓度，选择合适的梯度，对质控样品采取加标处理的方式。配制单点深度相适宜的标准物质，建立起合适的标准曲线，之后以回收率为基础，对数据可靠性进行判定，如果存在疑问则进行复检。验证结束后归档纸质材料，并进行整理，在规定时间内将结果上报完毕，完成验证。

考核能力验证应当在实验室的日常工作中即打下基础，按照要求来执行相关操作，形成对各要素进行质量控制的习惯，熟悉各项工作要点。

4 结语

在前文分析中不难发现，农药残留检测能力的验证具有一定的技术要求，而在实验质量控制方面，应当从以下几个方面入手：首先需要做好验证项目的前期准备，其次要进行预实验，最后，要在试验过程中进行严格的质量控制，做好数据处理工作，这样才能保证实验结果的准确性，通过能力验证。