火焰原子吸收法测定镍的优选测定介质研究

摘要：使用火焰原子吸收法测定镍，对该方法测定镍的一些相关介质条件做合理的筛选。从方法学开始做出研究，对目前存在的原子吸收法测定水中镍的相关方法做出了优化;对方法中因为背景干扰造成的测定出现误差的情况，做出了进一步的分析和探讨。

关键词：火焰原子吸收法;镍;测定介质

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）12-00-01

Abstract：The determination of nickel by flame atomic absorption method is used， and some relevant medium conditions of nickel determination by this method are screened. The method of determination of nickel in water by atomic absorption method is optimized. In this paper， the error of background interference in the method is analyzed and discussed.

Key words：Flame atomic absorption method;Nickel;Determination medium

火焰原子吸收法是一种非常好的测定水中镍的方法，这种方法与其他方法相比优势较明显，该方法测出来的数据非常准确，而且它测定所用的时间较少，广泛被环境监测实验室和化学检测实验室采用。目前我国拥有一个关于测定水中镍元素的相关标准测定方法是《水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989》。这一标准分析方法已被使用了几十年。但在实际检测实验操作当中，这种标准方法的测定介质出现了较严重的不良状况，这样就会严重的影响到测定分析。

1 材料与方法

1.1 主要仪器和工作条件

TAS-990 型原子吸收测定仪（北京普析通用公司）;镍空心阴极灯;测定波长：232.0 nm;灯电流：12.5mA;负高压：410V;狭缝宽度：0.20nm;燃烧器高度：7.5nm;空气流量：15.0L/min;乙炔流量：2.2L/min。

1.2 主要试剂

1000μg/mL镍标准贮备液1;镍标准使用液（50.00μg/mL，用镍标准贮备液1稀释制成）;镍标准样品;硝酸（ρ=1.42 g/mL）;硝酸溶液（体积比=1：99）;盐酸（ρ=1.18g/mL）;盐酸溶液（体积比=1：99）。

1.3 改进后实验方法

1.3.1 绘制校准曲线

（1）计划测定方法制备校准曲线：分别加入浓度为20.00?g/mL的镍标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，用（1：99）的硝酸定容至标线后混匀。根据相关的工作参数调节好设备，测量所有浓度溶液的吸光度，然后再绘制出校准曲线。

（2）改进后测定方法制备校准曲线：分别加入浓度为50.00?g/mL的镍标准使用液0mL、 0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，用（1：99）的盐酸定容至标线后混匀。根据相关的工作参数调节好设备，然后测定所试验溶液的吸光度，再进行校准曲线的绘制。

1.3.2 试验样品测定

（1）以计划的测定方法对样品进行测定：用100mL容量瓶装入清洁水样或经消解后的样品，按上述1.3.1（1）的方法进行测定，将吸光度代入1.3.1（1）校准曲线查得镍含量。（2）以改进后测定方法对样品测定：用100mL容量瓶装入量清洁水样或经消解后的样品，按上述1.3.1（2）的方法进行测定，将吸光度代入1.3.1（2）校准曲线查得镍含量。

2 成果和分析

2.1 分析比较校准曲线质量

以镍标准储液1作为试验标准，分别以上述1.3.1（1）和1.3.1（2）的实验方法对制备的标定系列进行测量。原测量方法标定曲线的线性质量比较差，回归系数仅为0.994。经过反复试验，得到了类似的实验结果。由于，硝酸介质对镍含量的影响非常大，这样就导致了镍测定过程当中的吸光度出现了非常大的误差。选择改用（1：99）的盐酸测定介质后，校准曲线的质量得到了很大提高，线性回归系数r=0.9998，表明校准曲线的精密度良好，使样品测定中的分析校准有了可靠的技术保证。

2.2 测定灵敏度的比对结果

两种测定介质参与测定得到的试剂空白分别为-0.0013和-0.0007（mg/L），经过分析，用（1：99）盐酸介质为测定介质比用（1：99）硝酸介质的空白绝对值小了近50%。结果表明：盐酸介质产生的背景干扰很少，是一种理想的测定介质。同时，由于测定试剂的空白度低，在相同条件下可以提高测定的有效光吸收值，并提高测定的灵敏度，具有实际效果。

2.3 检出限和测定下限的比对

以（1：99）盐酸介质为测定介质，检出范围和测定最低可以达到的程度都要比以（1：99）硝酸为测定介质效果要好很多。测定方法的检出范围和测定最低可以达到的程度小，可以很好的证明了这种方法的灵敏度好。

通过条件实验和作比较研究，筛选出合适的盐酸介质体系替换以前的硝酸介质体系，且对完善后的研究方法做出相关技术评价。完善后的测定方法，测定范围进一步合理，使得测定下限得到了降低，测定最低可以达到0.34 mg/L。研究方法的检出限可以达到0.084 mg/L，使得测定灵敏度得到改善。通过一系列的检验，这种方法可以满足所有的要求，对水中镍元素污染指标做出很好的监测。

3 结论

对火焰原子吸收法测定镍的一些相关介质条件做出了合理的筛选。从方法学开始做出研究，对目前存在的原子吸收法测定水中镍的相关方法做出了优化;对方法中因为背景干扰造成的测定出现误差的情况，做出了进一步的分析和探讨。通过条件实验和比较研究，筛选出合适的盐酸介质体系把以前的硝酸介质体系给替换掉，而且对完善以后的研究方法做出相关技术评价。结果完善以后，研究方法的检出限可以达到0.084 mg/L，测定最低可以达到0.34mg/L;测定范围可以从0.34mg/L到5.0mg/L。完善以后的测定方法，测定范围更为合理，降低了测定下限，使得测定灵敏度得到改善。通过一系列的检验，这种方法可以满足所有的要求，对水体中镍元素污染指标做出很好的监测。所以，这样就能够得到结论，火焰原子吸收法测定镍元素，（1：99）的盐酸介质是现阶段最合理的优化性测定介质。

参考文献

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收稿日期：2019-10-10

作者简介：李莹（1985-），女，汉族，硕士研究生，工程师，研究方向为环境监测。