土壤中重金属铅、镉、铬含量检测

单作刚

（盘锦市疾病预防控制中心 辽宁盘锦 124010）

1 前言

土壤中有些重金属含量较高，比如，铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）等。 本文采用微波消解法处理样品，测定土壤标准物质中3种重金属的含量，准确度良好。

2 设备与试剂

2.1 仪器设备

原子吸收光谱仪（美国PE900T，带自动进样器）；万分之一电子天平（梅特勒，XS205）；微波消解仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司，TOPEX）。

2.2 试剂

纯水（Ⅱ级以上）；硝酸（京研所 BVШ级）；高氯酸（优级纯）；铅标准溶液、镉标准溶液（国家有色金属分析测试中心，均为1 000 mg/L）；铬标准溶液（国家钢铁研究总院，1000 mg/L）；磷酸二氢铵（光谱纯）。

3 方法

3.1 样品制备

称取经风干、研磨并过0.149 mm孔径筛的土壤样品0.3 g于微波消解罐中[1]，加入5.00 mL硝酸和3.00 mL氢氟酸[2-5]，按照设定的升温程序（表1）进行消解，冷却后加入1 mL高氯酸，在180℃条件下，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状，冷却后用纯水将微波消解罐中液体全部冲洗至25 mL具塞比色管中，并定容至刻度线，摇匀。

表1 微波消解条件

3.2 基体改进剂的使用

配制20 g/L磷酸二氢铵溶液，进样20 μL加磷酸二氢铵溶液5 μL。

3.3 标准曲线的制备

铅、镉、铬标准曲线制备详见表2。

3.4 仪器使用条件

铅灯电流10 mA，波长283.31 nm，狭缝0.7 nm，氘灯扣背景，进样体积20 μL；镉灯电流10 mA，波长228.80 nm，狭缝0.7 nm，氘灯扣背景，进样体积20μL；铬灯电流25mA，波长357.87nm，狭缝0.7nm，乙炔流量2.5 L/min，空气流量10 L/min，石墨炉原子化器升温程序详见表3。

表2 Pb、Cd、Cr标准曲线制备

表3 石墨炉升温程序

4 结果

4.1 土壤检测结果

对盘锦地区20个村的农田土壤进行分析，测定样品中铅、镉、铬含量，结果详见表4。

表4 土壤检测结果

4.2 标准物质测定

土壤成分标准物质（地球物理地球化学勘查研究所，编号 GBW07425）中，Pb 含量（24.7+1.4） mg/kg；Cd 含量（0.125+0.012） mg/kg；Cr含量（59+3） mg/kg。

与样品同等条件对土壤标准物质进行测定结果分别为：Pb 23.5 mg/kg；Cd 0.14mg/kg；Cr 56.6mg/kg。与标准值比较，均在限定值范围内，表明此方法准确度良好。

5 讨论

土壤重金属检测中，使用微波消解法处理样品同湿法消解相比具有流程少、耗时短、用酸量少的优点[6]。而且使用微波消解法处理样品过程中，消解温度高且温度恒定，基体干扰少，消解更彻底，准确度高，平行样品重现性好，自动化程度高，能大大缩短消解时间，提高工作效率，在土壤重金属检测中值得推广。

6 注意事项

（1）微波消解法消解土壤过程中，取样量不宜过大，通常在0.2～0.3 g，最大取样量不得超过0.5 g。

（2）根据样品量的不同加入酸的量不同，通常加入5.00 mL硝酸和3.00 mL氢氟酸，消解后如有颜色，可加入1 mL过氧化氢[7]。

（3）微波消解仪按程序运行结束后，待消解管冷却至室温取出，为了消解更加完全，向消解管中加入1mL高氯酸，放入多孔加热炉内在180℃条件下，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状（约1mL），停止加热。

（4）Pb、Cd测定为石墨炉法痕量分析，所用器皿须用10%～20%硝酸溶液浸泡过夜，清洗干净，避免污染。