地质实验室样品检测结果的可靠性验证方法

马广贤，樊 丽

（甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院，甘肃 酒泉 735000）

地质样品实验室检测是一个复杂的过程，涉及很多方面，如分析方法的选择、样品的试剂处理等。检测过程中，各个环节都会影响到数据检测的质量，产生可疑结果。因此，需要对检测结果进行有效验证，提高地质样品检测质量，确保检测结果的精准性，为相关工作提供指导[1]。

1 地质实验室样品检测可疑结果的产生

在实际分析测试中，由于地质样品复杂性，且批量大，分析流程长，往往无法判定被测样品的实际真值，确定样品测定的不确定度有一定困难。造成有可以结果存在于地质样品的测试过程当中[2]。

2 可疑结果的处理

2.1 空白值测定结果偏高的原因分析

空白测定值极大的反映了实空白值测定结果偏高验室的测试能力，以及开展实验过程中的而环境情况与操作人员的工作水平。在具体实验操作过程中，应当对针对不同批次的测定都进行空白样品的实验，倘若出现偏高的空白值问题，应当对操作步骤进行全面的查验。确保实验环境条件，温度以及相关人员操作水平，所用试剂均符合相关要求，同时增对空白样品加大测定的次数。出现较大的波动的空白值，应当将其空白值降低，并做好测定仪器的维护与保养工作。

2.2 实际检出限大于标准方法检出限的原因

造成这一问题的主要原因，主要与测定过程中的不稳定性以及空白值测定大小存在很大的联系。相较于标准方法实际检出的检出限较高时，则视其检出限为可疑值，并对其进行应用研究。如果与标准检出方法保持一致时，并通过仿佛实验进行很好证实后，比克通过实验室实际检出限进行报出。

处理方法：①检出限的计算方法将标准物质以1倍～3倍加入到空白样品之中，进行待测样品12份配置，实际检出限通过测定值的标准差进行计算。②异常检出限的处理相较于标准检出限较小时，将实际的实验方法检出限作为准确地数据，而超过这一范围，则应当另找原因。采取有效措施提升测定过程中的灵敏度，更好的控制世纪间出现，对空白值进行降低，也可将取样量进行增大，提高重复分析的精密度。

2.3 实验室标准物质超出标准规范允许误差的处理方法

研究是否合适的进行了检测方法的选择，操作是否按照规定进行，实际测试过程中有无干扰情况的存在，并通过标准物质不同含量进行检测分析，观察系统有无误差情况的存在，实验过程中，所使用的试剂以及器具和设备等符合不符合相关要求，才是过程中，有没有进行规范化操作。

2.4 样品基体加标回收率超出相关标准规范规定的原因分析

对于该问题是测试人员在无标准物质对测定结果精准度进行控制的有效手段，对于密码加标样品而言，主要是分析人员对常规样品进行适当比例抽取，在标准溶液中进行适当加入，和样品一起交由测试人员开展测定。

处理手段：实验测试结果的精准度主要通过加标回收率来反应，通常的干扰因素为集体物质。为了更好地进行应对，几何测试手段，通过分离富集进行预处理样品，有效较低干扰因素的发生。然而在一些样品中，通过加标回收率不能对样品测试的精准性进行反应。

2.5 草果精密度标准规范允许偏差的重复分析样测定原因分析

通过这一测试分析，能够将测试过程的准确性反映出来，但是需要在测试阶段，进行准确地制样以及样品分类，确保样品的均匀性等。

样品内的待测物质浓度与重复分析测试的结果是否精准存在很大的关系，而且还受到测试的环境条件以及进行测定的平行次数存在很大的关联性。通过DZ/T0130-2006规范要求来评定测试结果的精准度，并对其进行有效的控制。

处理方法：针对上述问题，应当充分的考虑制样以及样品的预处理和样品均匀性等各操作步骤进行充分考虑外，同时还要对测定人员开展实验过程中，是否进行规范化操作以及实施过程中的熟练度与样品有无污染问题存在等进行充分综合的考虑。

2.6 同一个样品内相关组分中相关性与正常的逻辑关系相违背的原因分析

造成上述问题的原因有很多种，通常需要测定者有着非常丰富的测定经验，而且能够进行规范化的进行操作。

处理方法：针对造成这一问题的原因，必须要对采样的技术地质背景进行充分的考虑，科学的选择测试样品，保持所采样品具有代表性特征。

同时加工工程中也必须要具备代表性，合理的对样品进行保存，确保其保存条件的合理性，避免所测样品存在较大的误差出现，对样品进行科学的前处理，确保其实验结果的精准性，提升测试效率。

2.7 数理统计评价后发现的不合理的数据

通过常规的数理统计检验手段对相应的数据进行有效的处理。但是需要强调一点，针对上级部门下发的考核样品、能力验证样品、重要的地质样品以及进行外部检验的样品，应当在相关数理统计检验的基础上，进行最终的审核，必须要确保其质量，保证效果。

3 可疑结果的控制方法

①通过常规数理统计手段来统计检测结果(或地质矿产实验室测试质量管理规范)。②同时通过有证标准物质开展定期的监控工作，也可通过自制样品对测定样品进行有效的质量控制。③通过能力验证以及外检比对等措施，积极进行有效的改进工作。④为了确定测定方法是否合适，应当利用各种手段进行有效的比对，同时开展设备比对和人员比对等，通过再检测措施检测存留样品。倘若在此过程中有疑虑结果的存在，可另寻较高检测水平的实验室进行测定，观察其比对效果。⑤对同一样品间进行相互关联性项目分析测定。⑥科学规范的进行样品采集，确保采集样品的代表性。⑦合理的进行样品保存，并对样品进行有效的预处理，保证处理步骤的规范性，提升检测结果的精准性。⑧在检测方法版本有效年限内开展测定工作，确保测定过程产处于规定范围内之内，规范化的开展测定工作，提升测定效率。⑨分析人员操作规范。⑩保证检测设备处于检定校准的合格周期内。对试样过程中所用的各种试剂以及分析纯水等物材料进行充分的验收，保证其合格性。在合理的环境条件下进行相关的测定工作。正确的精算测试数据并进行有效的处理，保证测定结果精确度。