环境监测中的样品前处理技术探讨

周 智

（广东省环境监测中心 广东广州 510308）

1 样品前处理的重要性

样品前处理是指对样品中待测组分的提取、净化、富集的过程，使待测组分转化为便于测定的形式。复杂基体如环境、医药、生物样品中痕量物质分析需要高效和高选择性的样品前处理技术，去除基体杂质干扰提高分离效果，提高待测组分的分析精度和灵敏度，延长仪器的使用寿命。据统计[1]，环境分析中样品前处理耗费的时间占分析过程的60%，而误差来源占分析过程的30%。样品前处理决定了分析样品能否满足下一个分析步骤或所用分析仪器的要求，直接影响分析结果的准确性和可靠性，是环境监测中至关重要的环节之一。

2 测定有机物的样品前处理技术

2.1 液液萃取

液液萃取[2]是指利用待测物在两种互不相溶的溶剂中的分配系数或溶解度的差异而从一种溶剂转移到另一种溶剂中的过程。它操作简单但耗时费力，回收率低，通常需要消耗大量有机溶剂，容易对环境造成二次污染。

2.2 固相萃取

固相萃取[3]是利用固体吸附剂吸附液体样品中的待测化合物，再通过化学试剂洗脱或加热解吸的方法，达到分离与富集待测物的目的。固相萃取所需样品量小，操作时间短，无萃取溶剂，重现性好，克服了传统液液萃取方法的缺点。

2.3 固相微萃取

固相微萃取[4]的原理与固相萃取类似，通过纤维针式、管内式、搅拌棒式的吸附剂涂层，吸附气体或液体样品中的待测物，使其与干扰物和基体分离并富集，是集采样、萃取、净化、富集和进样于一体的样品前处理技术，具有效率高、操作简单、耗时少、无溶剂或少溶剂等优点。

2.4 超声萃取

超声萃取[3]是利用超声波辐射压强产生的各种效应，如机械振动、击碎和搅拌等多级效应，增大物质分子运动速度和频率，增强穿透力，使待测物组分加速扩散进入溶剂。与常规萃取技术相比，超声萃取具有常温、常压、效率高、试剂用量少、能耗低、安全性好、操作简单、仪器易于普及等优点。

2.5 微波萃取

微波萃取[3]是利用微波的电磁辐射作用，从待测物内部进行加热，加大热传导效应，加速待测物分子向萃取剂扩散，使萃取时间缩短，萃取质量和效率大大提高。与传统方法一样，微波萃取收溶剂种类、萃取时间、萃取温度等条件影响，需要根据待测物的特性优化萃取条件。

2.6 顶空法

顶空法[5]是将放有配制好样品的顶空瓶加热，利用气液两相平衡原理，吸取气体样品进行分析。可选择顶空仪与分析仪器连接或手动进样，可定性、定量分析气体、液体或固体样品中的挥发性组分，适用于较高浓度的样品。缺点是测定低浓度样品时须大体积进样，会影响色谱柱效能，峰分开较差[6]。

2.7 吹扫捕集法

吹扫捕集法[3]是通过高纯氮气或惰性气体将待测物从样品中吹扫出来，进入富集管后加热，随载气进入联用仪器进行分析。吹扫捕集技术特别适用于液体样品，无需使用化学试剂和其他前处理，可直接进入吹扫管中吹扫、富集、分析。

3 测定重金属的样品前处理技术

3.1 微波消解

微波消解[5]是指用微波加热消解罐内已加入酸（如HCl、HNO3、HClO4）或碱的样品，利用微波和高压使样品液体化，适用于土壤、固废、颗粒物和烟尘中重金属含量的测定。微波消解包括敞开式和密闭式两种。与传统消解技术相比，微波消解技术的优点是消解彻底、待测组分挥发量小以及干扰因素少，缺点是样品处理量小，高压存在一定危险性。对于砷、汞等挥发性金属元素的测定，微波消解法因挥发量小而表现出明显优势。

3.2 一体化消解技术

一体化消解技术[5]是一种自动化的固体样品处理技术，主要用于测定重金属样品的消解。样品称量后进入消解罐中，加酸、消解、赶酸、定容均由软件工作站按照设定程序控制仪器自动完成，全过程无需人工操作，避免了人为因素的影响。可同时处理大量样品。与其他仪器联用时，可同时测定样品中多种重金属。

结语

科技发展使分析仪器的性能（检出限、灵敏度、分辨率等）不断提高，环境监测向痕量化、超痕量化方向发展，对样品前处理技术提出更高的要求。因而需要环境监测工作者开发更高效、高选择性、简单快速且绿色环保的样品前处理技术。