酸性法测定地表水高锰酸盐指数的影响因素

张玉梅

（山东科泰环境监测有限公司 山东临沂 276000）

引言

通过对高锰酸盐指数的测定，能够明确水样的污染程度，高锰酸钾消耗越多，高锰酸盐指数越高，则说明水体中含有的污染有机物与可氧化无机物越多，水质自然也就会越差。

1 酸性法测定地表水高锰酸盐指数的影响因素

1.1 高锰酸钾溶液

在酸性法测定水质的过程中，需要先提取水样并在其中加入硫酸，使水样呈酸性，之后再加入高锰酸钾溶液加热，加入草酸钠溶液还原，回滴过量草酸钠溶液，最后求出高锰酸盐指数，在这一过程中，高锰酸钾溶液作为氧化剂，其对于测定结果的影响最为关键。一方面，不同测定实验中通常都会对高锰酸钾标准溶液的浓度作出明确要求，而高锰酸钾溶液的浓度偏差则会对水质测定结果的相对误差产生直接的影响，如果在溶液制备过程中未能严格控制浓度，那么浓度偏差越大，其测定结果的相对误差也会越大[1]。其次，高锰酸钾溶液很容易在外界因素的影响下发生化学反应，如果溶液放置时间过长，或是未能做好保存工作，也同样会对高锰酸盐指数的测定结果造成影响。

1.2 溶液取样量

在测定实验中，高锰酸钾溶液的取样量往往会对高锰酸盐指数造成很大的影响。如高锰酸钾溶液的取样量过少，那么在将水样加入到高锰酸钾溶液中后，由于溶液取样量无法满足氧化需求，因此水样中的污染有机物质无法完全被氧化，如果这时加入草酸钠溶液进行回滴，那么测定的高锰酸盐指数就会偏大，影响测定结果准确性。而如溶液取样量过大，那么在消耗了一定量的氧化剂后，加入水样后的溶液氧化能力会有所下降，而高锰酸盐指数的也会因此而变得偏低。

1.3 草酸钠溶液浓度

草酸钠溶液在酸性法水质测定实验中，主要用于还原反应后溶液中剩余的高锰酸钾，以计算出准确的高锰酸盐指数，而在还原过程中，草酸钠的溶液浓度也同样会对测定结果造成影响，这主要是由于草酸钠溶液属于基准溶液，其能够准确标定高锰酸钠指数的浓度，如草酸钠溶液的浓度不稳定，那么高锰酸盐浓度也会受到影响，并导致测定结果的偏差。

1.4 滴定条件

滴定条件包括滴定温度、滴定时间、滴定终点等等，这些因素都会对高锰酸盐指数造成直接的影响，如滴定温度作为高锰酸钾与草酸钠在进行滴定反应时的温度，在酸性条件下，草酸钠与高猛酸钾的反应温度应固定在60-80℃之间，因此滴定操作必须趁热进行，如若溶液温度过低，则需要适当加热，如若滴定温度过低，反应速度较慢，将导致测定结果偏高；如若滴定温度超过90℃，则H2C2O4分解，使测定结果偏低。

2 酸性法测定地表水高锰酸盐指数影响因素的控制措施

2.1 溶液浓度控制

从高锰酸盐指数的诸多影响因素来看，要想保证测定结果的准确性，首先就要对高锰酸钾与草酸钠溶液的浓度进行严格控制。在高锰酸钾溶液的配制中，通常需要将溶液浓度控制0.0098-0.01mol/L之间，这一浓度标准能够将高锰酸盐指数的相对误差控制在相对较低的水平内，保证测定结果的准确性。同时，在高锰酸钾溶液制备完毕后，还要进行加热以使其充分氧化，并放置在棕色瓶内，避免强光照射与剧烈晃动，以免使其浓度受到影响。而在草酸钠溶液的制备中，则需要坚持随配随用的原则，并采用新制备的蒸馏水进行配制，以免因被强氧化剂氧化而影响浓度，在草酸钠溶液制备完毕后，还要避免与空气接触或处于高温环境下，而是要存储于密封容器内并放在背阴处[2]。

2.2 滴定条件控制

在滴定条件的控制上，首先要将滴定温度控制在60℃-90℃之间，并以80℃为宜，这一温度既可以保证滴定反应速度，也不会使H2C2O4分解。其次在滴定时间的控制上，每个样品的滴定时间应控制在三分钟左右，在滴定时可以用计时器进行准确控制，这主要是由于样品在从水浴锅中取出后其温度会不断下降，但如果滴定时间在三分钟以内，其温度下降则比较小，仍会维持在70-80℃左右，能够满足滴定反应的温度条件要求。但需要注意的是，由于滴定反应最初会比较慢，滴定过程中需要根据反应速度来对滴定速度进行调整，以使滴定反应能够尽快完成。最后，在滴定终点的控制上，则要注意对高锰酸钾溶液的颜色进行观察，滴定过程中随着KMno4的不断分解，溶液的微红色会不断褪色，如溶液持续半分钟为褪色，则可认为滴定已到终点。

2.3 溶液取样量控制

溶液取样量的控制同样需要对溶液颜色进行观察，如水样加入高锰酸钾溶液加热30分钟内发生褪色，则说明高锰酸钾溶液取样量较少，需要对样品进行吸收后再重新测定，如测定后发现高锰酸钾消耗量低于取样量的五分之一，则说明取样量过多，需要减少取样量后重新进行测定。

结语

总而言之，酸性法测定地表水高锰酸盐指数是一种比较有效的水质测定方法，但要想保证高锰酸盐指数的准确性，我们还需明确滴定条件、溶液浓度等影响因素，并采取针对性的控制措施。