利用挥发油提取器提取柑橘皮中精油

孟荣 杨翠 周怡娴 付金凤

摘要：为选择出最佳参数条件达到精油提取率最高，利用挥发油提取器进行了单因素变量分析，确定了最佳参数。结果表明：新鲜柑橘皮、块茎大小0.2 cm×0.2 cm、料液比1：3、盐离子浓度7%、加热时间60min时精油提取率最好。提出了挥发油提取器适用于柑橘皮中精油的提取。

关键词：柑橘皮;精油;挥发油提取器;水蒸气蒸馏

中图分类号：TQ654.2

文献标识码：A

文章编号：1674-9944（2019） 24-0218-02

1 引言

柑橘是中国南方重要经济果树之一，柑橘鲜食和加工下脚料的橘皮数量约占柑橘产量的20%～25%[1]，柑橘皮性味辛、微温、无毒、入脾、肺经，有理气调中、燥湿消痰、行气导滞的功效，具有消炎，抗溃疡，抑菌及利胆等作用[2]。临床上用于治疗和预防感冒、治疗胆结石、风湿性关节炎，还可用于防治高血压和动脉硬化。柑橘皮除了水份、纤维素、木质素外，还含有丰富的黄酮类化合物、类胡萝卜素类、香精油、果胶、橙皮苷等[3]食用和药用成分，是一种可以更新的生物资源。柑橘精油主要存在于柑橘外果皮的油细胞中，它不仅作为饮料、啤酒、糖果、糕点的矫味剂、赋香剂[4-6]，而且也是一种安全、性能优良的环保型广谱杀虫剂[7]，另外，柑橘精油作为一种抗生素的代替品，也有着充分的发展前景。

目前，橘皮精油的提取方法包括压榨法、蒸馏法、溶剂提取法、微波或超声波辅助提取及超临界COz萃取法[8，9]等，压榨法只适用于新鲜原料;溶剂提取法提取精油的同时会将一部分色素、黄酮等物质同时萃取出来，需进一步分离除去，易生成难分离的乳浊液且存在溶剂残留问题;超临界C02萃取法设备昂贵、运行成本较高。综合考虑，本研究采用药典中水蒸气蒸馏法，利用挥发油提取器提取柑橘皮中精油成分，一定程度上提高果皮中精油提取的提取率，实现效益最大化[10]。

2 材料与方法

2.1 实验仪器

氯化钠：分析纯，蒸馏水。挥发油提取器装置，电子天平，电热套。

2.2 实验材料

当地欧亚超市购买新鲜橙子并取皮，去除白瓤，留上层表皮，切至0.2 cm×0.2 cm，称取80g样品，在500mL圆底烧瓶中加入240 mL水，盐离子即NaCl浓度为7%，在挥发油提取器中加入蒸馏水直至水正好溢出到圆底烧瓶中，水蒸气蒸馏60 min。

3 结果与分析

3.1 块茎大小的影响

文献记载，块茎越小，提取率越高，但如果块茎过小，果皮会聚成一团，使提取率降低[11]。基于此，本研究考察了块茎大小（0.2 cm×0.2 cm和0.4 cm×0.4cm）对精油提取率的影响。实验结果见于图1。图1显示柑橘皮大小在0.2 cm×0.2 cm时精油提取率较高，约为2. 5%。基于以上，本研究确定最佳块茎大小为0.2 cm×0.2 cm。

3.2 提取时间的影响

提取时间长短影响溶剂与活性物质在不同细胞位置接触的程度。加热时间越长，溶剂就越能充分渗透到柑橘皮细胞组织的各个部位，使溶剂充分接触活性物质，提高提取量。本研究中，4个提取时间（30 min、45min、60 min、90 min）被考察，并对其结果进行比较（图1）。结果显示，提取时间越长精油提取率越好，提取时间达到60 min后基本达到稳定阶段，故本研究确定最佳提取时间为60 min。

3.3 不同料液比的影响

料液比即加水量的不同也会对提取率产生影响。如果加水过少，加热时产生的水油蒸气就会减少使提取率降低，但如果加水过多，就会随之产生爆沸现象，使提取率大打折扣。综上考虑，本研究考察不同料液比（1：2、1：3、1：4）对精油提取率的影响。实验结果详见图1。结果显示，料液比越大越好，在料液比为1：3是趋于平缓，为避免出现爆沸现象，本研究确定最佳料液比为1：3。

3.4 不同盐离子浓度的影响

盐离子浓度的大小对于精油提取率以及浑浊程度有影响。在提取的过程中，加入一定的盐离子，可以使柑橘皮内外的渗透压发生改变，从而使精油提取的质量以及体积有一定的优化。本研究考虑4个盐离子浓度（1%、4%、7%、10%）。實验结果列于图l。当盐离子浓度为1%时，获取精油最多，而后在4%时有所降低。通过对实验产物的观察，发现1%浓度呈现浑浊，而7%清澈透亮，这是由于盐离子浓度对于精油提取的质量具有影响。基于以上，本研究确定最佳盐离子浓度为7%。

3.5 橙皮干湿程度的影响

由于柑橘皮的精油主要储存在柑橘皮表面的油脂颗粒中，当柑橘皮的新鲜程度不同，其表面油脂颗粒的饱和程度也会有所不同，故柑橘皮的干湿程度对于精油提取率会有影响。本研究中采用两种干湿程度的样品，一份自然风干至完全干燥，一份保持新鲜，并对其结果进行比较（图1）。结果显示，新鲜的柑橘皮精油提取量较多，进而本研究确定新鲜柑橘皮为最佳提取条件。

4 结语

本试验采用挥发油提取器对柑橘皮精油的提取进行了参数优化，各单因素变量优化后确定的最佳提取条件为：采用新鲜柑橘皮并且使其大小为0.2 cm×0.2cm，料液比为1：3，加入盐离子浓度为7%，加热时间为60 min时，精油提取的质量和效率最优。

参考文献：

[1]邵玲莉，蔡淑萍.柑橘皮中精油的提取工艺优化[J].广东化工，2012，39（9）：92-93.

[2]刘茜，焦庆才，刘铁兵.柑桔皮提取物防止雄性小鼠生殖细胞损伤的研究[J].中药材，1998，21（2）：88.

[3]刘晶晶，徐培娟.柑橘皮中有效成分提取的工艺优化研究[J].食品研究与开发，2008，29（7）：84～86.

[4]凌关庭.食品添加剂手册[M].2版，北京：化学工业出版社，2008.

[5]林进能，天然食用香料生产与应用[M].北京：轻工业出版社，2009.

[6]孙爱东，葛毅强，倪元颖，等.COz超临界流体萃取技术提取甜橙皮精油的研究[J].食品工业科技，1 999，3（20）：122-124.

[7]Estefania Rossi Y，Canavoso L&Maria Palacios S Molecular Re-sponse of Musca Domestica L.to MintostachysVerticillata Essen-tial Oil，（ 4R）（+）- Pulegone and Menthone [J]. Fitoterapia， 2012，83（2）：336～342.

[8]刘涛，谢功昀.柑橘类精油的提取及应用现状[J].中国食品添加剂，2009（1）：70-73.

[9]廖玉琴，包清彬，李松柏，柠檬精油提取工艺的优化及其GCMS分析[J].食品工艺与机械，2012，28（1）：186-189.

[1O]邵玲莉，蔡淑萍.柑橘皮中精油的提取工艺优化[J].广东化工，2012，39（9）：92-93.

收稿日期：2019-11-11

基金项目：长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室（延边大学）（201604）;吉林省“大学生创新创业训练计划”项目（2019）

作者简介：孟荣（1998-），女，长春师范大学化学学院学生。

通讯作者：杨翠（1984-），女，讲师，博士，主要从事样品前处理技术研发工作。