分光光度法测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量

李光凤

（安徽皖维集团质量管理部，安徽巢湖 238000）

醋酸乙烯是基本有机化工原料之一，广泛用于生产聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、浆料、粘合剂、维纶、薄膜、乙烯基共聚树脂、缩醛树脂等一系列化工和化纤产品。醋酸乙烯是一种易挥发、易燃、易爆的无色、透明液体，由于其含有不饱和双键的化学结构，所以其最重要的化学性质是具有聚合能力，能够自聚，也能够与其他单体共聚。醋酸乙烯中阻聚剂的含量与其贮存稳定性、聚合反应控制、聚合物的性能以及长途运输的安全性都有直接关系。一般情况下，阻聚剂的加入量在1～20 μg/mL范围内，因此，对微量阻聚剂建立分析测定方法是必要的。目前常用的阻聚剂有对苯二酚和硫叉二苯胺，经文献检索，醋酸乙烯中对苯二酚含量的测定已有标准方法，但尚无醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的测定方法。本文提供一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，以期可以准确地测定出醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量。

1 实验部分

1.1 实验原理

通过测定被测物质在特定波长处的光吸收强度而进行物质含量分析的方法，遵从朗伯—比尔定律，其关系式如下：

式中:A为吸光度；K为吸收系数；C为溶液浓度；L为液层厚度。

1.2 主要仪器和试剂

电子天平：感量0.1 mg;双光束紫外可见分光光度计;石英比色皿：光程20 mm;硫叉二苯胺：分析纯;纯醋酸乙烯：分析纯，不含阻聚剂。

1.3 硫叉二苯胺标准贮备溶液的配制

准确称取0.200 0 g（称准至0.1 mg）硫叉二苯胺（分析纯），用纯醋酸乙烯溶解并稀释至2 000 mL，此溶液1.00 mL含硫叉二苯胺100 μg。

1.4 选择适宜的吸收波长

以纯醋酸乙烯为溶剂，配制质量浓度为15 μg/L的硫叉二苯胺标准溶液，通过紫外可见区波长扫描测定结果如图1。根据GB/T 9721-2006“化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）”，应选择实验样品吸光度最大的波长值且实验样品的吸光度应该在0.2～0.8之间，故确定试样溶液最适宜的吸收波长为316nm。

图1 硫叉二苯胺的光吸收曲线

1.5 标准工作曲线的绘制

取6支干燥洁净的100 mL容量瓶，分别加入硫叉二苯胺标准贮备溶液 2.5 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL于已编号的100 mL容量瓶中，用纯醋酸乙烯稀释至刻度，摇匀，待用。开启分光光度计，用20 mm石英比色皿，在316 nm处，以纯醋酸乙烯为参比，分别测定标准系列溶液的吸光度（平行测定三次），如表1。以标准系列溶液浓度为横坐标，吸光度（三次测定平均值）为纵坐标，绘制标准工作曲线，如图2。

表1 标准系列溶液的吸光度

图2 标准工作曲线

1.6 样品的测定

取适量试样溶液倒入20 mm石英比色皿中，以纯醋酸乙烯为参比，在316 nm处，测定样品溶液的吸光度，根据标准工作曲线的线性关系公式计算试样溶液中硫叉二苯胺含量。

2 方法有效性检验

2.1 稳定性试验

取一份试样溶液（4号容量瓶），每间隔5 min测试一次吸光度，数据见表2。

表2 稳定性试验

平均值：X=0.661 0;标准偏差:S=0.000 89;变异系数:CV=0.001 3。

本试验说明：硫叉二苯胺在醋酸乙烯溶剂中非常稳定，30 min内吸光度数值基本没有变化。

2.2 精密度试验

对同一试样溶液（4号容量瓶）重复测定6次，测定结果（吸光度）见表3。

表3 精密度试验

平均值:X=0.660 6;标准偏差:S=0.001 26;变异系数:CV=0.001 91。

本试验说明：该方法重复性好，精密度高。

2.3 准确度试验

对同一样品（浓度为2.5 μg/mL）进行加标回收试验，加标回收率为99.7%～102.5%，平均回收率为101.3%，结果见表4。

表4 回收率试验

本试验说明该方法准确度高。

2.4 最低检出限试验

选4号标样溶液，按同样的操作条件进行测定，以空白溶液10次测量吸光度的3倍标准偏差计算硫叉二苯胺的最低检出量为0.07 μg/mL。

本试验说明该方法最低检出量低，灵敏度高。

3 结论

本方法测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量时吸光度与浓度呈良好线性关系，精密度和准确度高，检出限低，操作简便、快速，检测成本低，适用性强。