25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂的配方研究

郝丽霞，邵彦坡，刘希玲

(青岛瀚生生物科技股份有限公司，青岛，266101)

农药悬浮剂是不溶或微溶于水的固体原药和一些助剂，经过超微粉碎后均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的稳定液固态体系[1]。该农药制剂可与水以任何比例均匀混合，使用方便，对人畜安全，对环境污染小，可直接或稀释后喷洒。悬浮剂是经湿法粉碎加工而成，其粒子粒径一般在5 μm以内，具有较高的悬浮率，利于农作物对药剂的吸收，尤其是以水为基质，对环境安全。对于在水介质中比较稳定的原药，配制成水悬浮剂是当今农药发展的主流方向之一。

根结线虫是一类世界性分布的植物寄生性土传病害，其寄主广，种类繁多，环境适应能力强，不仅吸收营养影响寄主植物的正常生长发育，还能传播细菌和病毒病[2]，因此降低农产品的品质和产量，严重制约了农业经济的发展。这些年使用的杀线虫剂主要为氨基甲酸酯和有机磷类，且以熏蒸剂为主。这些产品毒性大，环境和生态风险高，逐渐被禁限用，同时施用方法比较复杂。相比较，氟烯线砜毒性低，环境风险低，使用简单，在防治线虫方面有很好的发展前景。

氟烯线砜(fluensulfone)是氟代烯烃类硫醚化合物，属于非熏蒸新型杀线虫剂，是最近20多年中开发的唯一一个新化学杀线虫剂，具有触杀活性。此产品可使种植者摆脱多年来对熏蒸型杀线虫剂的依赖，避免施用熏蒸剂所带来的一些不利后果。

嘧虫胺(flufenerim)是日本宇部兴产公司发现的一个新型嘧啶类杀虫剂，为线粒体电子传递抑制剂(METI)。该化合物在低剂量下对小菜蛾、褐飞虱、桃蚜、二斑叶螨和南方根结线虫具有较好的防治效果；同时，可作为抗性治理品种使用。

目前氟烯线砜的生产和使用成本均较高，并且长期单独使用也有很大的抗性风险，与其他品种进行复配，不但可以降低使用成本，还可以延缓抗性的产生。通过大量试验筛选，研制25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂。该产品不仅避免了有机溶剂的使用，同时扩大了杀虫范围，减少了有效成分的用量，节约用药成本，降低环境污染，是综合防治害虫的重要手段。

1 材料与方法

1.1 原料及助剂

原药：氟烯线砜 96% (以色列马克西姆化学公司)，嘧虫胺95% (日本住友化学公司)；分散剂：嵌段聚醚类D800、磷酸酯982、羧酸盐A755、烷基硫酸盐分散剂(N90)、烷基萘磺酸盐聚合物(D500)；润湿剂IP；增稠剂：黄原胶、硅酸镁铝；防冻剂：乙二醇、丙二醇、尿素；消泡剂：有机硅消泡剂；水：自来水。

1.2 主要仪器设备

SDF550型砂磨机(1600转/分)、NDJ-8S旋转黏度计、BT-800激光粒度分析仪、电子天平、电热真空干燥箱、冰箱、1200安捷伦高效液相色谱分析仪等设备。

1.3 水悬剂的加工工艺

采用湿法砂磨粉碎工艺，将氟烯线砜原药、嘧虫胺原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、水按配比称量后，乳化剪切机2 000 r/min剪切5 min后进砂磨机进行多级砂磨直到达到要求粒径，得到白色均相水悬浮剂。

2 结果与分析

2.1 表面活性剂的选择

根据悬浮剂加工理论和以往配制悬浮剂经验，对嵌段聚醚类D800、磷酸酯982、羧酸盐A755、烷基硫酸盐分散剂(N90)、烷基萘磺酸盐聚合物(D500)表面活性剂进行筛选，加入量为6%，试验结果见表1。

表1 表面活性剂单剂筛选

从表1发现，用单一的表面活性剂都不能得到性能优良的悬浮剂。于是从中选择性能良好的2种表面活性剂D800和A755，采用优化组合法筛选出两者最佳配比，筛选结果见表2。

表2 表面活性剂优化组合筛选

通过表2可以看出，D800与A755优选配比为3∶2时，样品热贮析水少，粒径小，无絮凝和沉淀现象。

2.2 增稠剂的选择

悬浮剂的黏度是影响产品贮存稳定性的重要因素，黏度太小，产品易析水、结块；黏度太大，产品流动性、倾倒性差。为了使体系在贮存下保持稳定，通过试验摸索，最终选择黄原胶与硅酸镁铝搭配使用。当0.2%黄原胶和1.8%硅酸镁铝搭配，样品流动性、倾倒性优，冷、热贮存试验后基本无析水、分层现象。

2.3 防冻剂的选择

以水为分散介质的农药悬浮剂，在低温条件下要保持稳定，需要加入适量的防冻剂。本试验选用丙二醇、乙二醇、尿素3种防冻剂。根据样品粒径和冷、热贮存试验结果对防冻剂进行筛选，试验结果见表3。

表3 防冻剂的选择

试验结果表明，防冻剂选用丙二醇时，样品指标较好，用量为4%，样品各个指标均符合要求。

2.4 消泡剂的选择

悬浮剂加工过程中会产生气泡，这不仅影响产品物理稳定性和外观，还给产品灌装带来困难，故需要加入适量的消泡剂。通过大量试验筛选出加入0.4% QP-309有机硅消泡剂消泡效果较好。

2.5 25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂质量

2.5.1 外观

该制剂为可流动的悬浮液体，存放过程中无结块。

2.5.2 质量指标(表4)

试验得到25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂较优配方为：氟烯线砜10%，嘧虫胺15%，D800 3%，A755 2%，黄原胶0.2%，硅酸镁铝1.8%，丙二醇4%，消泡剂0.4%，水补足100%。该配方各项性能指标均达到水悬浮剂的标准要求，产品性能比较稳定，结果见表4。

表4 25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂质量指标

2.5.3 贮存稳定性测定

按上述配方制得25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂样品3批，做热贮、低温试验，在贮存前后分别用高效液相色谱分析有效成分的含量及悬浮率，测定其各项性能指标是否符合标准要求，其结果见表5。

2.5.4 经时稳定性试验

将样品装入试剂瓶中封口，自然条件下长期贮存，观察样品随时间的变化情况，结果见表6。

由表 6可以看出，25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂经时稳定性较好，贮存24个月有少量分层，经摇晃可以恢复，且流动性好，粒径增长不大。

表5 贮存稳定性结果

表6 产品经时稳定性结果

3 结果与讨论

经过大量试验筛选和分析检测得到25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂较优配方为：氟烯线砜10%，嘧虫胺15%，D800 3%，A755 2%，黄原胶0.2%，硅酸镁铝1.8%，丙二醇4%，消泡剂0.4%，水补足100%。该配方制剂各项性能指标均达到悬浮剂的标准要求，产品性能比较稳定。

本研究所制备25%氟烯线砜·嘧虫胺悬浮剂的粒径比较小，黏度适宜，流动性好，不易析水，沉降，长期保持良好的外观，尤其是热贮(54 ℃) 14 d后，悬浮率仍保持90%以上，且无结块。这表明该研究配方可靠、合理，加工工艺可行。

该制剂以水为介质，与环境相容性好，生产过程比较安全；不使用有机溶剂，对人、畜安全，对环境的污染小，生产成本低，符合绿色农药生产的要求。