气相色谱法果蔬农残检测中的影响因素

□ 张珊珊 塔城海关

1 引言

我国属于最大的果蔬生产国家，最早使用农药防治病虫害。为了加快农业的发展进程，获得更大的经济效益，出现农业人员滥用高毒农药现象，使作物的农药残留量不断增加。分析相关资料可知，我国多起食物中毒均由农药残留过量引起，对此应加大对农药残留的检测力度。气相色谱法是当前应用最普遍的果蔬检测方法，操作要求较多，一旦样品采集、储存以及试样制备等过程中出现操作失误，就会直接影响检测结果的准确性。对此，相关工作人员应认真分析果蔬农药检测中影响气相色谱法检测结果的因素，针对存在的问题采用合理的解决措施，从而保证农药残留的检测效果，保证人们的身体健康。

2 气相色谱法原理

在固定与流动状态中，不同物质存在不同的分配系数，根据此原理，在色谱柱中可以在不同时间流出不同化合物，保证目标的分离。气相色谱可以利用强度二维信息以及保留时间等绘制二维色谱图，在遵循定量与定性原则的基础上分离化合物。比如在定性分析时，应确定气相色谱图中的谱峰保留时间。定量分析时，应结合气相色谱图中的谱峰高度进行分析。通过使用此种检测方法，可以有效分离上百种化合物，效果良好[1]。

3 样品采集与贮存

一方面是采集样品，在果蔬农药检测期间使用气相色谱法时，应首先完成样品采集工作。实施期间应严格遵照取样方法原则进行取样，确保样品的代表性。一般情况下，黄瓜、洋葱、苹果以及茄子的取样量应控制在3 kg，玉米、核桃以及豌豆的取样量应控制在1 kg，樱桃以及李子的取样量应控制在2 kg，大白菜、花椰菜等取样量控制在10个个体。另一方面是贮存样品，在完成采集工作后，工作人员应及时填写相关标签，包括采样时间、采样数量以及采样地点等，且充分保证容器的坚固性。在完成新鲜样品的包装工作后，还应立即将样品放于冷藏冰箱中。长时间的贮存会导致果蔬出现农药分解的问题，无法保证检测结果的准确性。此时应尽量保证适宜的储存时间，且保存于1～5 ℃环境中。当需要长时间贮存时，应保证储存温度在—20 ℃以下，并在试验前进行解冻处理。

4 样品的制备与提取

一方面是完成试样的制备工作，切碎选取的果蔬样品，将其放于食品加工设备中完全粉碎，之后分类装好，以便后期使用。粉碎样品可以增加样品的颗粒数，降低缩分误差。一般情况下，粉碎果蔬后应均匀混合，利用网筛过滤，加工为检测样品。另一方面是提取试样，利用捣碎机与均浆机提取试样，避免样品与瓶口接触，且禁止放入乙腈提取液，以免影响最终的检测结果。正常检测情况下，应进行3次浸提，首次浸提主要获得70%～90%的样品，之后则浸提剩余残渣。每次浸提应保证充分混合，试样应充分接触溶剂，以便快速溶出固体样品中的待测分组[2]。

5 试样的净化分析

5.1 试样的净化

气相色谱法在检测果蔬农药残留时应进行氮吹，保证农药浓度的合理性。为了杜绝污染样品，避免损失农药，应充分保证纯净度，严格控制水浴温度，不能过高或过低，以免影响农药的稳定性。氮吹的流速与时间均会影响农药的测定结果，期间应避免样品完全被吹干。除此之外，氮吹期间气流速度较大，很容易出现液体飞溅问题，此时应严格控制分压数值。为了避免氮气纯度对实验结果的影响，应将氮气的纯度控制在99%以上，确保农药不会发生氧化反应，保证检测结果的准确性[3]。

5.2 试样净化注意事项

在检测果蔬农药残留情况时应严格遵循相关的规定条例，保证测量结果的精准性。检测期间，试样净化需要使用的容器应保持干燥，包括烧杯、移液管以及离心瓶等，避免受到水分的影响。混合样品期间应保证合适的捣碎速度，且在最短时间内完成，避免酶与其他物质融合，降解农药。同时，果蔬农药残留检测期间还应使用酶试剂与显色剂。除此之外，在检测前还应做好样品的细分工作，确保完全提取。在净化样品期间，净化柱也会影响检测结果，因此操作时避免人为因素的影响[4]。

6 结语

通过分析了果蔬农药检测中气相色谱法的具体应用方法，提出具体问题的解决措施，以期为此后农药检测期间使用气相色谱法提供更大帮助。