食品检验检测中能力验证的相关情况及经验收获

□ 侯磊磊 榆林市食品检验检测中心 刘艳林 榆林市第十三中学

本文通过对近年来所参加能力验证实验情况的分析总结，发现其中存在的问题，总结出在这些实验过程中所获得的经验和收获，可以对本中心和同行们日后参加能力验证活动及提高满意度方面提供帮助和借鉴，最大限度的保证能力验证结果的合格率，同时有助于提升本中心检验检测人员的能力和水平。

能力验证是食品检验检测实验室开展检验业务活动中很重要的一个外部质量控制手段，能够有效控制和防范检验检测过程中出现的风险因素，确保检验检测结果的准确、可靠。同时，能力验证结果的满意率，能够间接反映出实验室的管理水平和检验检测能力。所以，各食品检验检测实验室，不仅要经常参加能力验证实验，更重要的是确保能力验证结果的满意率，充分发挥好能力验证在检验检测活动中的重要作用。

能力验证

能力验证相关活动

能力验证活动一般包括能力验证计划、经认可机构批准或由其组织的实验室间比对及测量审核等内容。

能力验证类型

常见能力验证的类型有实验室间量值比对、定性比对、已知值比对、分割样品检测比对与实验室间检测比对等。其中最基本的类型是实验室间量值比对和实验室间检测比对。

能力验证常用评价方法

1.实验室间量值比对的评价参数

对于量值比对，国际认同的、最常用的一个重要评价参数En；如果En的绝对值小于等于1，则满意、通过；如果En的绝对值大于1，则不满意，不通过。

2.实验室间检测比对评价参数

通常用来评价参加能力验证实验室的检测能力的参数是Z值。如果Z值的绝对值小于等于2，则满意、通过；如果Z值的绝对值大于等于3，则不满意、不通过；如果Z值的绝对值小于3大于2，则可疑。

能力验证相关情况

参加能力验证情况

近年来，本人先后参加由中国检验检疫研究院测试评价中心组织的能力验证活动有：软饮料中安赛蜜，牛奶中三聚氰胺，饮料中山梨酸、苯甲酸，牛奶中黄曲霉毒素M1，鸭肉中氯霉素及土四金兽药残留，食用油中BHA、BHT、TBHQ，鱼肉中氧氟沙星、诺氟沙星等，玉米油中玉米赤霉烯酮的测定等十多项；其中涉及的参数主要是食品添加剂、非法添加物质、真菌毒素与兽药残留等；所参加项目均按照国家标准方法，采用液相色谱法或液相色谱—串联质谱法进行测定。

能力验证结果

参加能力验证项目中，除牛奶中黄曲霉毒素M1的测定和玉米油中玉米赤霉烯酮的测定结果不满意外，其他结果均为满意，满意率在80%以上。

能力验证结果分析

通过对能力验证结果的分析，特别是不满意结果，最大的原因是回收率较低，且没有用回收率对结果进行校正；另外，从满意结果中可以看出，大部分Z值为正值，说明采用回收率校正后结果大多偏大。

能力验证经验及收获

空白加标回收率

原来误认为是不加样品的试剂空白加标实验，其实并不是，空白加标回收率是通过向没有被测目标参数的空白样品基质中加入一定量的标准物质或标准溶液，并按照样品的前处理过程进行处理和分析，将得到的检测结果与理论值进行比较。

样品加标回收率

加标量要尽可能与样品中被测目标参数的含量相近或者相同，同时，应避免加入的体积量对样品容积产生影响；一般加标量不得大于被测目标参数含量的3倍；当样品中被测目标的浓度高于标准方法中间浓度值时，加标量则要控制在被测目标参数浓度的一半；加标后的被测目标参数浓度值不得超出标准方法中标准曲线的线性范围上限的90%；当样品中被测目标参数含量较低，与方法检出限接近时，加标量则要控制在标准方法中标准曲线的低浓度范围内；另外，当样品中被测目标参数的含量比方法检出限小时，则可以把方法检出限的量作为被测目标参数的含量进行加标。

回收率校正问题

能力验证必须做加标回收实验，且做的是空白样品基质加标回收实验，另外，有质控样品最好是带上质控样品一起做；能力验证结果最好用回收率进行校正；回收率最好在80%～120%，可适当考虑校正与否；特别是一些样品回收率在50%～60%的，那么建议结果用回收率校正。

国家标准方法问题

不能完全相信国家标准或一字不漏照搬；比如氯霉素测定GB/T 20756—2006中，标准曲线与样品中的内标浓度不一致，可导致测定结果有3倍之差。

方法的选择

样品测定之前，要根据所测参数限量等要求，根据方法的检出限和定量限，确定相匹配的方法；如能力验证中测定土四金时，由于方法的选择不准确，导致方法检测线高，达不到样品最低检测浓度要求，最后只能更换方法，费时费力。

基质的影响

在做兽药残留等的检测时，样品前处理相对较复杂，前处理损失也较大，基质效应相对较大，必须做基质标，来降低前处理及基质对结果的影响。

重视经验

如测定鱼肉中的氯霉素时，根据以往经验，冻干粉需要加水复溶后再进行测定，但是作业指导书中并未说明，电话咨询后答复不用复溶，可直接测定，于是采用直接测定，但结果很差甚至检测不出来，最后只好再采用复溶后测定，结果以干基报，结果满意。

结语

能力验证作为一种外部质量控制方式，是判断和监控实验室能力、持续改进质量管理体系的有效手段之一，必须正确对待，不断积累总结经验，努力提高检验结果的准确性，最大限度的保证能力验证结果的满意率，不断提升和充分体现本中心实验室的影响力以及检验检测人员的能力和水平。