石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的铅

许四五 杜长春

摘要 运用PinAAcle900T原子吸收光谱仪，建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中重金属铅（Pb）元素的分析方法。蔬菜中的铅经过石墨炉原子化器产生的原子蒸气对铅空心阴极灯辐射出的283.3nm的特征谱线有一定的吸收作用，产生的吸光度值与试样溶液中Pb浓度呈线性关系，用标准曲线法定量。结果表明，铅标准曲线在0～50 μg/L的线性范围内有较好的线性关系，R2>0.999 8，相对标准偏差在3%～10%之间。可为蔬菜中重金属铅（Pb）含量的检测提供可行性方法。

关键词 蔬菜；铅；石墨炉原子吸收光谱法；测定

中图分类号 S63；O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）19-0142-02

铅是有较强毒性的重金属之一，进入人体的铅及铅化合物会对人体器官造成一定的危害。铅中毒时，会引起血管痉挛、神经炎、高血压等病症，而且Pb2+与机体内许多种酶络合，会影响人体的生化和生理活动，带来绞痛、人体功能损伤、寿命缩短等伤害[1-2]。人们的生活离不开蔬菜，但是随着工业化、城镇化的快速发展，人们生产生活垃圾处理不当，对土壤造成的重金属铅污染日益严重，也间接导致蔬菜的污染。可见，蔬菜中铅含量的测定尤其重要。本文运用石墨炉原子吸收光谱法对蔬菜中的铅进行测定，试验优化了消解过程、仪器条件，该方法准确度和精密度较高，简便可行。现对此测定方法进行简述。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

PinAAcle900T原子吸收光谱仪，空心阴极灯（铅灯），高速组织粉碎机，电子天平，可调式电热板以及容量瓶、移液管、量筒等玻璃仪器。

1.2 试验试剂

20.0 g/L磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵2.0 g溶于水中，并稀释至100 mL混匀。50.0 μg/L铅标准使用液：准确吸取1 000 μg/mL铅国家校准溶液5.0 mL置于100 mL容量瓶中，加入0.1% HNO3稀释至刻度，摇匀，该铅标准溶液浓度为 50 μg/mL，稀释成浓度为50.0 μg/L的铅标准溶液。

1.3 试验方法

1.3.1 样品处理。取1 kg蔬菜样品，除去腐烂或枯萎部分，充分混合，采用四分法，弃去对角的部分，剩余的样品用组织粉碎机粉碎。称取样品5.0 g于錐形瓶中，加入HNO3 15 mL、HClO4 4 mL，盖上盖子并摇匀，然后放在电热板上静置过夜。在可调式电热板上根据表1的设置参数采用梯度升温法进行消解。

消解完全的液体是清澈的，如有明显残渣，继续补酸消解。待消解完全后赶酸，取下冷却，并定量转移到10.0 mL容量瓶中，加入20.0 g/L NH4H2PO4溶液5 μL[3]，定容至刻度，摇匀，同时做空白实验。

1.3.2 仪器工作条件。载气为氩气，背景校正为塞曼效应，波长为283.3 nm，狭缝0.7 nm，灯电流8 mA。石墨炉参数：120 ℃干燥30 s，900 ℃灰化5 s，1 600 ℃原子化5 s，最后于2 500 ℃下清洗3 s。

1.3.3 标准曲线的制作。在工作方法编辑器中编辑方法，设定标准曲线系列溶液浓度分别为0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg/L，母液浓度为50.0 μg/L，由自动进样器稀释至各浓度。取各浓度溶液10 μL加入石墨管中，测定吸光度。分别以铅标准系列溶液浓度和对应的吸光度值为横坐标、纵坐标，制作标准曲线。

1.3.4 试样测定。吸取1.3.1中试剂空白溶液和待测样液各10 μL，经石墨炉灰化、原子化后，测定其吸光度，用外标法计算测定结果。计算公式如下：

2 结果与分析

2.1 标准曲线

测得各浓度标准溶液的吸光度见表2。根据浓度和对应的吸光度值，得到如图1所示的标准曲线及线性回归方程y=0.002 54x-0.000 96，其相关系数为0.999 8。

2.2 样品测定结果

蔬菜样品中Pb的含量测定结果见表3。

2.3 样品结果分析标准

根据蔬菜中铅限量卫生标准（表4）[4]，判定蔬菜中铅含量超标与否。

2.4 质量控制分析

准确称取标准物质（菠菜，GSB-6）5.0 g，采用与试样相同的处理方法，测得其中Pb的含量为10.68 mg/kg，实际标准值为（11.1±0.9）mg/kg。可见，此方法满足分析要求，实用性强，方法准确可行。

3 结论

分析结果表明，石墨炉原子吸收光谱法在Pb浓度为0～50 μg/L时有较高的灵敏度，且有较好的线性关系，R2=0.999 8；质量控制分析结果在标准范围内，准确度高；样品相对标准偏差在3%～10%之间，精密度高、重现性较好。可见，该方法可以满足重金属铅检测的需求，为铅含量的测定提供可靠依据，可作为实验室测定蔬菜中铅含量的方法之一。

4 参考文献

[1] 肖雅斌，纪立波，常建廷，等.浅析食品中铅、镉测定方法[J].科技创新导报，2012（28）：253.

[2] 王凤英，曹月萍，邬学清.水中主要污染物及其危害[J].集宁师专学报，2005（4）：80-81.

[3] 食品中铅的测定：GB 500912-2010[S].北京：中国标准出版社，2010.

[4] 食品中污染物限量：GB2762-2017[S].北京：中国标准出版社，2017.