赵国平
(中石油北京销售分公司质检中心 北京房山 102400)
根据SH/T0248-2006《柴油和民用取暖油冷滤点测定法》,将45毫升试样在规定的仪器与试验条件下按要求进行抽滤,系统地观察抽滤时间并记录冷滤点温度。试验仪器主要包括自动冷滤点测定器、45ml透明平底试杯、50ml量筒、无绒滤纸、玻璃漏斗、锥形瓶和水浴。
将试样在规定条件下进行冷却,通过可控的真空装置,使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。每次间隔为1℃,重复测试,直至测试样品中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低,记录试样充满吸量管的时间超过60s 或不能完全返回到样品管的温度即为测试样品的冷滤点。本试验油品试样采用的是0号车用柴油。
根据SH/T0248-2006《柴油和民用取暖油冷滤点测定法》,将45毫升试样在规定的仪器与试验条件下按要求进行抽滤,系统地观察抽滤时间并记录冷滤点温度。
自动冷滤点测定器;45ml透明平底试杯;50ml量筒;无绒滤纸;玻璃漏斗;锥形瓶;水浴。
将试样在规定条件下进行冷却,通过可控的真空装置,使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。每次间隔为1 ℃,重复测试,直至测试样品中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低,记录试样充满吸量管的时间超过 60 s 或不能完全返回到样品管的温度即为测试样品的冷滤点。本试验油品试样采用的是0号车用柴油。
在其他条件完全相同的情况下,分别测定不同的0号车用柴油试样,使用无绒滤纸过滤后和未过滤时的冷滤点,考察过滤对冷滤点的影响,得到结果如表1。
表1 过滤对冷滤点的影响
由表1结果可知:过滤后试样比未过滤试样冷滤点高。分析原因,冷滤点的测定是针对蜡结晶等析出物的测定。由于未过滤油品试样中含有微小颗粒,微小颗粒相当于给蜡状晶体提供晶核,造成测定结果偏高。因此试验开始前,要进行试样过滤。
在其他条件完全相同的情况下,分别控制取样量55ml、50ml、45ml、40ml、35ml,分别测定不同取样量下同一试样的冷滤点,得到结果如表2。
表2 取样量对冷滤点的影响
由表2结果可知:随着试样取样量增加,冷滤点测定结果增高。分析原因应该是,真空吸滤装置抽滤能力一定,随着试样量增加,影响真空吸力,导致测定结果偏高。取样量增加或者减少都会影响冷滤点测定的准确度,因此要严格控制取样量为45ml。
在其他条件完全相同的情况下,分别控制开始实验时试样的加热次数,分别测定不同加热次数下同一试样的冷滤点,得到结果如表3。
表3 加热次数对冷滤点的影响
由表 3 结果可知:随着试样加热次数增多,冷滤点测定结果呈不稳定现象。这是由于随着加热次数增加,石蜡在油品中的溶解程度、结晶程度、晶体结构及形成网状骨架得到一定程度的破坏,使测定结果出现明显误差。因此要严格控制试样加热次数,必要时更换新试样;如因某些原因继续使用试样试验,最好控制加热次数在3次以内。
在其他条件完全相同的情况下,分别设置不同浴温,来控制不同的冷却速率。分别测定不同浴温下同一样品的冷滤点,得到结果如表 4。
表4 冷却速率对冷滤点的影响
由表4结果可知:冷浴温度越低,冷却速率越快,所测得冷滤点的结果越低;冷浴温度越高,冷却速率越慢,所测得冷滤点的结果越高。这是由于冷浴温度过低,会造成试样冷却速率过快,当试样被迅速冷却时,随着油品粘度的增大,晶体增长很慢,在尚未形成足够数量的晶体时,温度已经降低了很多,造成冷滤点测定结果偏低。反之,冷却速率过慢,油品石蜡晶体迅速形成,造成结果偏高。因此,要严格控制冷浴温度为-34℃±0.5℃。
(1)滤网的孔径尺寸保证为 330目,过滤网的孔径直接影响着试样过滤结果,滤网经过 20次测定后要更换。
(2)保证真空源调能节空气流速为15L/h±1L/h,能调节U形管的压差,使之稳定在 200mmH2O±1mmH2O。
(3)安装温度计要垂直插入试杯,且温度计底部距离试杯底部为1.5mm±0.2mm。
(4)保证初始试样温度在-30℃±5℃。
在实验中可以看到:(1)过滤后试样普遍比未过滤试样冷滤点偏低;(2)试样取样量越多,冷滤点测定结果越高;取样量越少,测定结果越低;(3)试样加热到一定次数时,冷滤点测定结果会出现偏差,准确度降低;(4)冷浴温度越低,冷却速率越快,所测定的冷滤点结果偏低,反之所测定的冷滤点结果偏高。
测定柴油冷滤点影响因素有很多,其中油品试样是否过滤、取样量、加热次数、冷却速率对测定结果有明显的影响。因此在实际操作中应严格控制试验过程中的试验条件,以提高冷滤点测定的准确性。