对《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》铬、锌、镍元素适用范围的确认

谷 庆 陈立云 杨林涛

（江苏省盐城市产品质量监督检验所，盐城 224056）

《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》（GB/T7999-2015）标准的更新，不仅扩大了铝及铝合金光电直读发射光谱分析范围，而且提升了该标准的适用性，更加适应行业的发展。更新以后的内容与同行业其他标准相衔接，其中统一取样方法更是避免了不必要的混淆，打破了原标准的模式，根据光电制度光谱仪的发展特点，对分析步骤重新进行了规定，提高了标准的可操作性，安全性及环保性[1]。与2007版标准的主要变化有之一是扩展了铬、锌、镍元素的分析下限[2]。详见表1所示。

根据中国合格评定国家认可委员会CNAS-CL10：2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中5.4.5b）实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认[3]。

1 仪器的测量范围

查看直读光谱仪的技术协议书和说明书，测量范围如表2所示。

表1 铪、锌、镍元素测量范围变化

表2 直读光谱仪的测量范围

2 选择有证标准物质

根据检测方法的元素范围和仪器设备的测量范围，合理选择了6块有证标准物质，用直读光谱仪对6块标准物质分别进行6次测量，其测量值值的平均值如表3所示。

表3 标准物质元素标称值和测量平均值

3 绘制工作曲线

工作曲线图如图1～图3所示，分析Zn、Cr和Ni回归曲线，R2均大于0.997，曲线线性较好。

4 仪器设备的溯源确认结果

根据直读光谱仪的仪器设备溯源结果确认得知，仪器的限用量程范围如表4所示。

表4 仪器的限用量程范围

5 适用浓度范围的确认

图1 Zn工作曲线

图2 Cr工作曲线

图3 Ni工作曲线

根据试验方法的适用范围、直读光谱仪的测量范围以及限用范围，确认各元素适用浓度范围，其中锌元素浓度为0.0036%～13.00%、铬元素浓度为0.001%～0.50%、镍元素浓度为0.001%～3.00%。