电石渣制G级油井水泥实验研究

2018-11-22 05:39曾宪军朱先均乔陆军尤文军
中国水泥 2018年11期
关键词:石渣小样生料

曾宪军,陈 鹏,朱先均,乔陆军,尤文军

(陕西北元化工集团股份有限公司,陕西 神木 719319)

当下水泥产能处于过剩的严峻形势,但高等级的水泥却较为短缺。传统石灰石生产油井水泥技术已经非常成熟,而采用电石渣生产油井水泥较为少见,多受到区域和资源限制。电石渣作为优质的钙质原料,生产油井水泥理论上可行,但要实际生产,需要开展相关的实验研究。陕北地区盐井、油井较多,油井水泥具有销售市场,为开发新产品、提高公司竞争力,我们采用电石渣配料,开展相关研究,各项检测指标满足要求,达到了预期效果。

1 实验原料、仪器及方法、原理

1.1 实验原料

电石渣、黄矸石、钢渣、硅石以及煤粉。

1.2 实验仪器

颚式破碎机、标准小磨、振动磨、、振动筛、电子分析天平、电子天平、电热恒温干燥箱、箱式电阻炉(1 600℃)、箱式电阻炉(1 100℃)、火焰光度计、叶片式搅拌器、常压稠度计、增压稠化仪、高温高压养釜、压力试验机、勃氏透气比表面积仪、负压筛析仪、X射线衍射仪、金相试样抛光机、金相显微镜、水泥成型模具、电风扇、化学分析及物理检验等相关仪器。

1.3 实验方法

按照G级油井水泥熟料矿物组成要求,在实验室用电石渣、黄矸石、硅石、钢渣和煤灰分别粉磨后,进行配料、混合、成型、烘干、高温煅烧成熟料,粉磨后,性能检测,满足G级油井水泥的要求后,将粉磨后的熟料,掺入一定比例的石膏制成G级油井水泥,对水泥进行常规物理性能检验和油井水泥特殊性能检测。所使用的原材料提供了G级油井水泥熟料所需的CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3主要氧化物组分,通过煅烧,各氧化物以矿物组分的形式生成C3S、C2S、C3A、C4AF四类基本的矿物成分,其水化后形成水化胶凝材料。

1.4 实验步骤

初步配料计算(确定现有原料是否能够满足配料要求)→各种原材料单独粉磨→对粉磨好的原料进行全分析→再次配料计算(确定试样配料方案)→制成小样进行煅烧、分析→根据小样分析结果确定大样配料方案→进行配料→混样(加水拌合)→制样→干燥→煅烧→极冷→破碎→熟料全分析→选择满足要求的熟料样制成水泥(熟料加石膏进行粉磨,不添加混合材)→水泥物理检验。

2 实验内容

2.1 生料制备

(1)原材料化学分析。对原材料进行化学全分析,数据见表1。

表1 原材料化学分析数据(% )

表2 干基配比

(2)干基配比。

根据表1的原材料成分,按照国标要求,进行配料,干基配比见表2。

(3)主要步骤。

①各原材料单独粉磨,煤粉灼烧成煤灰。根据煤的工业分析以及原煤消耗,将煤灰掺加定为2%,其余灼烧生料占98%。测量各原料粉磨后水分:电石渣干粉0.8%,黄矸石1.8%,钢渣0.6%,硅石0.8%。

②制取小样。按照表3的实物配比比例,制取生料30g、加适量水,制成小样,干燥后进行煅烧。煅烧后熟料做化学全分析,分析结果,四个试样化学成分均满足要求。图1为制取的小试样,图2为煅烧后的小试样。

图1 制取的小试样

图2 煅烧后的小试样

③各原料按比例进行称取、实物配料。实物配料见表3。

表3 实物配料(kg)

④制样。依次称取各类物料倒入盆中保证混合均匀,并添加约2 700ml水,拌合均匀。

⑤成型、干燥。将拌合均匀的物料放入水泥成型模具中捣实、脱模,制成长条状试样,并放入烘干箱中烘干(250℃至少3h)。图3为烘干后的生料试样。

图3 烘干后的生料试样

2.2 熟料煅烧

(1)主要步骤。

①煅烧。将烘干好的试块装入箱式电阻炉中,按照0~300℃升温1h,300℃~1 450℃升温5~6h,1 450℃保温30~60min进行升温煅烧。

②急冷。煅烧时间到后,待炉膛温度降至1 300℃时打开炉门,用事先准备好的钩子将熟料试块勾在铁锨上,立即放在冷却风扇下进行急冷。图4为高温熟料,图5为冷却后的熟料。

图4 高温熟料

图5 冷却后的熟料

③破碎。将冷却后的熟料在颚式破碎机中进行破碎,使粒径小于5mm。

④熟料分析。对破碎的熟料进行混样,用实验室振动磨磨细,取样,做化学全分析和熟料矿物组分。

(2)熟料全分析数据。表4为熟料的全分析数据。

表4 熟料的全分析数据(%)

表5 熟料矿物组份数据

(3)熟料矿物组分数据,表5为熟料矿物组份数据。

通过以上数据可以看出,所制取的熟料3、熟料4样矿物组分满足《油井水泥》国家标准要求。分别取熟料3、熟料4的合格样品,编号分别为1号样、2号样,做XRD和岩相分析。熟料岩相分析见图6、图7,XRD分析见图8、图9。

图6 1号样品 岩相图

图7 2号样岩相图

岩相检验结果:1号样A矿大小不均齐,成堆分布,数量偏少,且包裹有B矿,B矿成堆聚集,可见贯穿交叉的双晶纹。2号样A矿大小均齐,尺寸在20~50μm之间,边棱不够整齐,棱角圆钝,内部常包裹B矿,部分被熔蚀,六角板状、长柱状A矿晶体偏少,B矿偏少,且成堆聚集;两个样都有“港湾状”A矿的现象,边棱不太整齐,失去多边形特征,中间相分布不均匀,有时可见fCaO矿巢。原因是生料混合不均匀、煤灰集中、煅烧温度较高或时间较长。

从两个熟料样的XRD图谱分析可以看出,主要矿物C3S、C2S、C3A、C4AF基本相近,但2号样的C3S特征峰明显强于1号样;2号样的C3S含量较1号样高;对比发现2号样的成矿情况要比1号样好些,说明2号样的易烧性要比1号样好,与化学分析和岩相检验结果吻合。

图8 1号样XRD图谱

图9 2号样XRD图谱

表6 油井水泥物理性能检测结果

2.3 水泥制备

(1)主要步骤。

①选取熟料3、熟料4粉磨制成水泥1号、水泥2号。

②将熟料3、熟料4用颚式破碎机进行破碎,使入磨熟料粒度<5mm。

③称取破碎后的熟料和天然石膏(SO3含量35.91%),天然石膏按3.6%比例掺加,入小磨粉磨,水泥比表面积在300~320m2/Kg,细度(80μm筛余0.2%,45μm筛余30.36%)。

(2)水泥物理性能数据(主要限制指标)。表6为油井水泥的物理性能检测数据。

由表6数据可以看出,所制成的油井水泥物理性能完全满足《油井水泥》(GB/T 10238-2015)要求。

3 实验结论及注意事项

3.1 实验结论

(1)使用100%电石渣代替石灰石生产油井水泥完成可行的。

(2)所制取的油井水泥熟料和油井水泥各项性能均满足标准要求,此次实验研究制备油井水泥取得成功。

3.2 实验总结

(1)尽管事先我们做了小样来验证配料情况,但是按照原配比制作的大样当中有两个试样成分超出范围,这正体现了实验的不确定性,我们认为原料不均匀、以及试样混样不均匀,化验数据的偏差都是导致指标超出范围的原因,这也是我们在实验室和生产中所要重视的。

(2)在实验过程中遇到试样如何成型、如何大批量制样、如何煅烧和烧透熟料以及熟料如何极冷、大量煤粉如何煅烧成煤灰等问题,经过反复探讨,最终确定了最佳的实验方案,最大程度的缩短了实验时间。

3.3 实验注意事项

(1)原材料化学分析一定要准确,粉磨后原料应混合均匀,取样要有代表性。

(2)在做大样之前应先做小样并进行生料全分析,在进行煅烧实验,并进行熟料全分析,以确定满足要求的大样配料方案。

(3)大量煤粉在烧制煤灰时一定要烧透,避免影响配料。

(4)生料配料在混样时,应先称取所占比例少的,应多人配合,每多加一种原料保证混样均匀。

(5)高温炉内放置生料试块时,应保证试块之间间距,确保试块能够煅烧透。

(6)保证煅烧后的熟料进行急冷。

(7)生料配料时保证C3A在2.5%以下,最好在2.0%以下。

3.4 生产注意事项

实验制取与实际生产有所不同,实际生产过程中应确保各原材料成分稳定,计量设备计量准确,尤其是黄矸石和钢渣的含量,一旦偏差较大,将造成熟料中C3A和C4AF超标,生料配料时保证C3A在2.5%以下,最好在2.0%以下;合理控制预热器各级温度,相比于通用水泥熟料的煅烧,生产油井水泥熟料时预热器各级温度相对低40℃左右,生料易烧,液相量大,应时刻关注系统温度和负压,避免出现红料和结球等事故,在保证入窑分解率满足要求的情况下,尽量降低分解炉用煤;水泥粉磨过程中要选择三氧化硫(>38%)含量高的石膏,限定不溶物<10%,合理控制水泥比表面积,确保各项指标满足要求。

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