氢氧化镁沉淀离子型稀土浸出液试验研究

黄 金

（江西离子型稀土工程技术研究有限公司，江西 赣州 341000）

离子型稀土矿绿色高效提取一直是相关领域学者面临的重大课题，中国科学家对该特殊矿物进行了长期的研究和实践，先后开发了桶浸、池浸、堆浸和原位浸出技术[1]。目前，离子型稀土矿主要采用硫酸铵原地浸出-碳酸氢氨沉淀工艺。然而，大量硫酸铵和碳酸氢铵的使用，产生大量氨氮废水，由于矿山渗漏及降雨等原因，废水中的氨氮很容易渗入到土壤、地下水和地表水中，导致矿区水系氨氮严重超标，对生态安全造成极大威胁[2-4]。为减少或避免氨氮废水的产生，我国科技工作者在浸矿剂领域做了大量工作。为降低浸矿剂使用量，田青胶等被用作助浸剂，有效的减少了稀土提取的成本和氨氮废水的产生。除此之外，王瑞祥、黄小卫等研发了一系列新型无铵浸矿剂来替代硫酸铵，从源头上解决氨氮污染问题。无铵浸矿剂的研发使用能解决氨氮废水的源头之一，但要完全从源头解决氨氮废水污染问题，无铵沉淀工艺需要重点关注。

本文以硫酸镁浸矿后的浸出液为原料，以氢氧化镁为免费除尘器铵沉淀稀土浸出方案,降水的影响时间,沉淀剂的用量和搅拌速度对稀土沉淀率调查,和氢氧化镁沉淀过程的最优参数,为工业提供数据参考免费铵沉淀过程。

1 实验

1.1 实验原料

实验所用原料为采用硫酸镁柱浸离子型稀土矿后得到的浸出液，经检测，稀土含量为718.68μg/ml。

1.2 实验方法

氢氧化镁沉淀浸出液中REO的化学反应方程：

每次取100mL浸出液，实验采用恒温磁力搅拌器沉淀REO。沉在常温（25℃）条件下，向烧杯中加入一定量的浸出液，待水浴锅预热到25℃时，在烧杯中加入一定量的氢氧化镁，根据一定的搅拌强度和一定的沉淀时间，过滤沉淀后的浆料，记录其体积。对滤液进行分析并计算出REO沉淀率。

溶液中稀土含量采用EDTA络合滴定法测定。

2 结果与讨论

2.1 沉淀时间对REO沉淀率的影响

在温度为25℃、氢氧化镁用量为理论值的244%（86.5mg）及搅拌强度为200rpm的条件下，考察沉淀时间分别为0.5h、1h、2h、3h、4h、5h对稀土沉淀率的影响，实验结果如图1所示。

图1 沉淀时间与REO沉淀率的变化曲线

从图1可以看出，随着降水时间的增加，稀土析出率先增加后保持不变。当降水时间增加到4h时，稀土析出率为98.72%，继续增加沉淀时间到5h时，稀土沉淀率基本保持不变。从生产周期和沉淀效率两方面考虑，沉淀时间选择为4 h较合理。

2.2 氢氧化镁用量对REO沉淀率的影响

在温度为25℃、搅拌强度为200rpm及搅拌时间为4h的条件下，考察氢氧化镁用量为理论值的20%、60%、100%、140%、180%对稀土沉淀率的影响，实验结果如图2所示。

图2 氢氧化镁用量与REO沉淀率的变化曲线

从图2可以看出，随着氢氧化镁含量的增加，稀土的析出率先增加后保持不变。当氢氧化镁含量增加到140%时，稀土析出率为98.73%。当氢氧化镁含量继续增加到180%时，稀土析出率为98.79%，仅高出0.06个百分点。

2.3 搅拌速度对REO沉淀率的影响

温度25℃,氢氧化镁用量是理论值的140%,搅拌时间是4h,在搅拌的条件下速度分别为50RPM,100RPM,200RPM,300RPM的沉降速度,稀土的效果，实验结果如图3所示。

从图3可以看出，随着搅拌速度的增加，稀土沉淀率呈先增大后不变的趋势；当搅拌速度增加到200rpm时，稀土沉淀率为98.73%，继续增加搅拌速度到300rpm时，稀土沉淀率为98.72%，稀土沉淀率基本保持不变，因此，沉淀稀土的搅拌速度选择为200rpm较适宜。

图3 搅拌速度与REO沉淀率的变化曲线

3 结语

采用无铵沉淀剂氢氧化镁沉淀稀土沉淀效果较好，在25℃下，最佳沉淀工艺条件：沉淀时间为4h，氢氧化镁用量为理论值的140%，搅拌速度为200rpm。