石墨炉泡塑吸附法测定矿石中的微量金的分析

班文选

摘 要：为探究石墨炉泡塑吸附法对矿石中微量金的测定效果，通过采用实验法并结合前人的实验结果与实验经验，指出在灰化温度为1100℃、原子化温度为2400℃下，运用无处理直接使用泡塑吸附矿石微量金，采用浓度为10%的盐酸浸泡泡塑10小时后，利用硫脲介质进行泡塑水浴解脱，能够获得良好的测定效果。得到试验检出限为0.16ng/g，金的回收率在90%到95%，且其他检测结果均与规定标准要求相符。

关键词：石墨炉泡塑吸附法;矿石;微量金

1 合理选择仪器条件

1.1 灰化温度

灰化旨在将基体共存物质去除干净，从而有效避免化学干扰以及背景吸收影响最终的实验结果。为了保障灰化效果，需要适当提高灰化温度，但注意避免出现温度过高的情况，从而损失部分待测元素。

1.2 原子化温度

原子化温度需要设定为2400℃，如果超过这一温度限值，则会直接影响石墨管寿命。因此本文在采用石墨炉泡塑吸附法进行矿石样品中微量金的测定过程中，选择使用日本日立公司生产制造的Z2000-2700主机，运用BKG校正测定信号，并将灯电流值设定在7mA，测定波长与狭缝宽度分别设定为242.8nm与0.4nm。采用热解石墨管以及光温度控制的方式。

2 具体实验步骤

在利用电子天秤精准称取10g待测矿石样本之后将其放入瓷坩埚当中，将温度设置在650℃后进行一个小时的灼烧处理。随后将其取出并待其冷却至室温之后，移入到250mL塑料瓶中。将浓度为30%的100mL王水加入其中并进行一个小时的密封水浴加热处理后再次将其取出并进行冷却。此时需要将0.2g泡塑加入其中，同时运用振荡器进行45分钟的密封振荡处理，而后将泡塑全部去除并使用大量清水冲洗干净泡塑，使得泡塑表面无任何吸附残渣。然后需要在装有浓度为1%的10mL硫脲比色管中放入冲洗干净的泡塑，在微沸水浴中保持半小时，在此过程中需要反复使用玻璃棒挤压泡塑，令泡塑吸附的溶液可以船舶能够分流入至比色管当中，溶液待测。

3 实验条件分析

3.1 泡塑改性实验

在本试验当中，保持试验矿石样品浓度始终为12ng/mL的基础上，分别利用浓度为10%的验算、乙酸丁酯溶液溶、酒精溶解下的二苯硫脲、三正辛胺以及亚砜等不同试剂浸泡泡塑10小时后进行吸附。从最终获得的实验数据来看，使用验算以及酒精溶解的二苯硫脲等试剂与无处理方式获得的效果均较好，但考虑到有机试剂本身具有一定的污染性，并且容易影响后续解脱实验，因此本试验最终选择无处理方式。

3.2 泡塑效果实验

通过分别对无处理、盐酸处理以及大孔硫基树脂处理下的泡塑效果进行对比实验，根据最终获得的原子吸收仪器在进行样品测试过程中所记录的样品发射出光的强度值ABS可知，运用浓度为10%盐酸浸泡泡塑10小时后可以获得最优的吸附效果。而使用大孔硫基树脂处理方式下获得的ABS值仅仅只有0.1156，其泡塑效果并不理想。

3.3 解脱实验

为了能够使得泡塑吸附金能够完全脱离泡塑，需要对其进行解脱实验。在此次解脱实验当中，本文分别使用了浓度为5%、10%、20%、25%以及30%的王水介质和盐酸介质，以及在不改变浓度的情况下分别将0.05g硫脲加入到王辉介质以及盐酸机制当中，统一进行一小时的水浴解脱。

4 实验结果与讨论

4.1 准确度实验

随机从中选择五组实验结果对其准确度进行分析。发现五组表样的测定值与推荐值之间的误差均相对较小，其中最大误差值为6.5，最小误差值为0.1，均未超出规定范围，因此实验具有较高的准确度。

4.2 测定检出限

在此次试验当中总共进行了12次标准空白测定，获得的测定结果依次为0.0159ng/mL、0.0247ng/mL、0.1250ng/mL、0.0703ng/mL、0.1067ng/mL、0.2070ng/mL、0.1706ng/mL、0.1523ng/mL、0.0885ng/mL、0.1706ng/mL、0.1250ng/mL以及0.0520ng/mL，通过对所有获得的测试数据进行标准偏差计算，可知其标准偏差为0.05314。在与称样量进行充分结合下，最终计算得到检出限为0.16ng/g，方法的检出限与国家相关标准要求完全相符。

4.3 金的回收率

通过随机选择完全相同的两份矿石样品，并将一定量的待测成分标准物质加入到其中一份矿石样品当中，按照同样的实验方法对两份矿石样品进行分析，可知样品中金的回收率至少可以达到90%，最高时能够达到95%。例如在1号、2号与3号样品中，加标量均为2ng/g，样品测定值分别为2.1ng/g、2.4ng/g与2.7ng/g，加标后测定值分别为3.9ng/g、4.2ng/g以及4.6ng/g，其对应的金的回收率分别为90%、90%與95%。

5 结束语

通过本文的分析研究可知在矿石微量金的测定当中运用石墨炉泡塑吸附法，可以在有效降低操作难度、简化操作流程的基础上，精准、快速完成测定矿石中微量金的工作，因而证明该方法确实具有较高的应用价值。

参考文献：

[1]聂凤莲，张浥宁，王立华.低氧低分压环境下泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择[J].黄金科学技术，2018，26（02）：234-240.

[2]李政.泡塑吸附-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的金元素[J].低碳世界，2016（09）：218-219.