实验场所内空气中苯系物的检测

刘猛

摘 要：本文建立了一种检测实验场所内空气中苯系物的方法，从重现性、线性、回收率对该方法进行了方法学评价，并用该方法对实验场所内的空气中苯系物进行检测。结果表明该方法可靠，适用于实验场所内苯系物的检测。

关键词：苯系物；气相色谱仪；热脱附

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

①仪器 美国PerkinElmer 公司Clarus 680 气相色谱仪，配有FID检测器；美国PerkinElmer 公司 TurboMatrix 350 热脱附仪；移液管。

②试剂及标准溶液 甲醇 色谱纯；8种苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻/间/对二甲苯、苯乙烯、异丙苯）混合标准溶液 1000 mg/L，购于上海安谱。

1.2 标准工作液配制

用色谱纯的甲醇溶剂将1000mg/L的混合标准溶液配制成5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L和100mg/L的标准系列。

将老化后的采样管连接于气相色谱仪的填充柱进样口，设定温度为50℃，用进样针吸取1?L标准系列溶液从进样口注入，同时用100 mL/min的流速通气5 min，迅速取下采样管并用采样帽密封，得到5 ng、10 ng、20 ng、 50 ng、100 ng标准曲线系列采样管。根据目标组分质量和峰面积绘制校准曲线。

1.3 样品管准備

本实验中使用的为不锈钢材质，内装填有60-80目Tenax TA吸附剂的采样管。新的采样管在使用前要先放置在热脱附仪上进行老化，老化流量为50 mL/min，温度 320 ℃，时间至少30 min，如果是使用过的采样管至少老化60 min。

从老化好后的采样管中随机抽取1-2根按照1.5方法上机测试，采样管中残留的苯系物浓度应小于标准曲线最低浓度的1/4[1]，此批采样管方可投入使用。若不符合要求，需重新老化，直至满足要求后方可进行采样使用。

采样管老化好后，采样管的两端要立刻用采样帽密封。若不立即使用，放在自封袋或含有干燥剂的干燥器中保存。

1.4 样品采集

采样泵在带至现场前，应先使用流量计进行校准。在室内常温下，将老化后的采样管两端采样帽去掉，按照采样管上流量方向与采样泵相连，以100 mL/min的流速采集实验室内空气10 min，然后立即用采样帽将采样管两端密封。

1.5 仪器方法

1.5.1 气相色谱方法

色谱柱Elite-WAX30m×0.32mm×1um，初始柱温40℃，保持2min，5℃/min升至80℃，保持1min，再以25℃/min升至180℃；载气N2：2mL/min；FID：250℃，量程1，衰减-6；H2：45mL/min，Air：450mL/min。

1.5.2 热脱附方法

样品管250℃，阀温225℃，传输线240℃，冷阱低温-20℃，冷阱高温300℃，冷阱高温保持5min，一般干吹1.5min，脱附时间4min，脱附流量30mL/min，进口分流10mL/min，出口分流10mL/min[2]。

2 结果与讨论

8种苯系物标准品色谱分离情况请见图1。然后对该方法进行方法学评价。

将1.2中制备好的标准采样管上机检测，考察线性，结果见表1。由表1结果可见，这8种苯系物的线性相关系数均大于0.995，满足定量需求。

连续制备5根 5 ng和5根50 ng的标准采样管，上机检测，结果见表2和表3。

由表2和表3中结果可知，8种苯系物在低浓度5ng时，其5针重现性小于3%，回收率在95-110%之间；中间浓度50 ng 时，其5针重现性小于1.5 %，回收率在95-100%之间。从表2和表3给出的重现性和回收率结果可以看出，该检测方法完全满足定量检测要求。

然后用老化好的采样管按照1.4步骤，采集本实验室内空气样品，上机检测。

经保留时间比对和计算可知，本实验室空气中含有甲苯和间二甲苯，其浓度分别为161 ng/m3 和 2.6 ng/ m3。

3 结论

本文建立以一种检测实验场所内空气中苯系物的方法。经对方法的评价结果可知，在5ng-100ng 浓度范围内，8种苯系物的线性相关系数均>0.9999；考察重现性和回收率时，8种苯系物在低浓度5ng时，其5针重现性小于3%，回收率在95-110%之间；中间浓度50 ng时，其5针重现性小于1.5 %，回收率在95-100%之间。由以上结果可知，该方法满足定量检测需求。最后使用该方法检测实验室内空气，含有甲苯和间二甲苯，其浓度分别为161 ng/m3 和 2.6 ng/ m3。

参考文献：

[1] HJ 583-2010.环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法[s].北京：中华人民共和国国家坏境保护部，2010.

[2]张晓淳，潘锦.空气中苯系物的测定方法比对[J].广州化工，2014，42（8）：132-133.