关于双黄连的提取精制工艺探究

姜艳玮 赵东静

摘要：本文在实际精制提取双黄连的过程中主要对亚沸态水提、絮凝以及醇沉相结合的方式进行使用，这对中药成分的提升有相当重要的作用与意义。为在真正意义上促使双黄连的提取精制方案和工艺得到进一步明确，我们需要对其进行反复的实验与研究，这是提升双黄连要用效果的重要手段。下面我主要针对双黄连提取精制工艺进行进一步分析。

关键词：双黄连；提取精制；工艺

金银花、连翘是中药双黄连制剂的重要组成部分，在我国临床上所取得的应用价值也较为良好，在抵抗细菌以及病毒方面中药双黄连制剂也起着相当重要的作用，主要针对呼吸道感染以及扁桃体炎等病症进行有效的缓解。粉针剂、水针剂以及口服液、片剂等是传统模式之下双黄连制剂的几种主要形式，但是其中会有不可避免的缺陷与不足存在，因此我们必须在原有基础上对其进行较为深入的探究，促使双黄连的提取精制工艺的应用的有效性得以保障。

一、实验材料

食用级的壳聚糖是本次试验所使用的主要材料，在实际进行实验操作的过程当中也需要对牛血清白蛋白进行使用，牛血清白蛋白是由华美生物工程所提供，本次实验的标准品为绿原酸和连翘苷，进而促使中国药品生物制品检定所的质量检验标准得到根本上的满足。这对双黄连提取精制实验顺利开展目标的实现有相当重要的作用。分析纯在本次实验当中主要作为试剂存在。

二、方法与结果

1.绿原酸含量测定

高效液相色谱仪是本次实验的主要标准与规格，注意在这一过程中也要借助必要的措施与手段对检测波长以及色谱柱进行明确。其流动相主要涉及到水、甲醇、乙醇以及磷酸二氢钠，同时我们也要提高对实际流速的重视程度，对其进行合理化的控制。

2.选取适宜的提取精制工艺

明确实验方式是保障本次实验标准化与规范化的基础与前提，这可充分说明明确实验方式的重要性与必要性。相关实验人员在实际萃取提取金银花、黄岑以及连翘的过程中应对其进行超临界萃取，提取工作注意在不同温度下进行，在此基础上加水对其进行煎煮。

过滤完成后也需要浓缩操作滤液。壳聚糖加入工作也需要控制不同差异的温度，进而促使壳聚糖之间的差异性得到保障。离心操作需要在室温内进行，注意减压浓缩操作也需要在标准温度下进行，称重工作需要在清夜蒸干完成后進行。

本次实验的考察对象主要为以亚沸态水提温

度、时间、絮凝剂加入量以及药液相对密度，为在真正意义上实现对产品得率和有效指标成分的进一步探究，我们需要使用均匀设计实验的方法，这不仅可帮助实验实现顺利进行的目标，同时也可从根本上保证该项工艺的精确性。

絮凝剂的不同加入量主要影响药液的澄清度。在絮凝剂加入量较少时，药液较浑浊，随着絮凝剂加入量的增加，药液的澄清度变好，但当增加到3.5g絮凝剂/1008生药时，药液澄清度反而下降。

亚沸态水提温度对产品中绿原酸的含量影响较大，随亚沸态水提温度的提高，绿原酸的含量在总体趋势上呈现递增的趋势。为了进一步验证温度对提取效果的影响，进一步将在不同温度、不同提取时间下提取的水提液测定绿原酸含量。

在900C煎煮2h，提取效果最好。从表2可知，絮凝温度主要影响药液的澄清度和沉淀形态。在絮凝温度较高时，药液澄清度较差，但絮凝形成的絮团颗粒较粗，温度低时药液澄清度较好，但絮团的颗粒较细。根据表2，为得到较为澄清的药液及较粗的絮团颗粒，可选择絮凝温度在500C左右。

3.正交实验的设计及结果

在均匀实验的基础上，初步确定了亚沸态水提温度和时间、絮凝剂加入量、絮凝温度对产品质量和得率的影响。为了进一步纯化产品，降低得率，研究絮凝剂加入量、加入絮凝剂时药液浓度、药液二次浓缩浓度和醇沉时醇浓度等因素对产品质量的影响。将超临界萃取后的金银花、连翘混合料渣称取lkg，加水l0L，在900C下煎煮2h，纱布过滤，滤液浓缩，分别在不同温度下加入不同量的絮凝净，放置到室温，离心，在550C减压浓缩，分别加入不同量的乙醇，取上清液并蒸干，称重。采用正交实验法进一步确定双黄连制剂精制的最佳工艺条件。

双黄连颗粒，中成药名。为解表剂，具有疏风解表、清热解毒之功效。用于外感风热所致的感冒，症见发热，咳嗽，咽痛。方中金银花、连翘既能疏散风热以解表，又能清热解毒以利咽；再加苦寒之黄芩清肺火及上焦之实热以止咳。三味药共奏解表，清热，解毒之功。

药物的真伪优劣不仅关系到治疗的效果而且直接威胁到患者的生命安全。目前药材市场假冒伪劣饮片经常被发现，如伪品白花蛇、天麻、山药、构祀子、丹参、柴胡、冬虫及草，在牛黄、羚羊角粉、蒲黄中掺杂等。因此我们广大调剂人员必须认真对待。

本实验对双黄连颗粒剂制备工艺条件进行了筛选，采用蔗糖、糊精混合作为颗粒剂的赋形剂，其清膏、蔗糖、糊精最佳比例为1：3.5：1，最佳干燥温度为70°C，结果表明，本双黄连颗粒剂的制备工艺简单、可行，其三批中试产品经检验均符合相关质量标准要求。

三、结果与讨论

实验研究结果显示，金银花、连翘中所含有的挥发油能够有效的抵抗病毒和细菌的入侵，但是传统的提取工艺存在多种不足，尤其是水提方式会导致中药材料内部的有效成分受到不同程度的损失，在此种情况下，为了切实提高双黄连的药物治疗效果，相关研究人员决定采用超临界萃取的方式，来对双黄连进行提取精制，促进其内部有效成分的药用价值的有效发挥。

双黄连药物主要是由于其中含有金银花、黄芩和连翘等成分而命名。在实际的临床诊疗中具有清热解毒，祛风散寒的作用。除了对人体给药之外，还可以对各种牲畜进行注射。可以直接治疗牲畜的发热以及感冒等症状。从目前医疗研究领域中可以看出，双黄连药物在应用中主要有多种不同的形式。其中比较典型的就是口服液、散剂以及粉针剂等形式。另外，双黄连的颗粒剂还没有广泛地应用到兽医的临床诊疗。

通过正交实验以及絮凝和醇沉相结合的方式，能够有效的实现双黄连的精制。在最后的制剂过程中应当适当加入挥发性组合，从而切实提高双黄连的提取精制效果。在絮凝处理过程中，通过絮凝剂的加入，能够充分发挥吸附作用，并对药液中的大部分蛋白质和果胶等胶体成分进行去除，从而对多糖以及绿原酸等进行合理化保留，促进双黄连提取精制效果的提升。

结语：

通过醇沉处理，利用药液中的有效成分如绿原酸等既溶于醇又溶于水的性质，在醇水液中可沉降除去药液中不溶于醇的成分，如多糖、剩余的壳聚糖絮凝剂等，使药液进一步纯化，大大降低产品得率，而提高有效成分绿原酸的含量。所得到的提取物经过进一步的动物实验验证，也得到了很好的结果，保证了疗效，降低了服药量，从而可以实现剂型由口服液到胶囊的改进。为我国医疗事业的进一步发展打下基础。

参考文献：

[1]ZHANGWen-qing，张文清，ZhaoXianfeng，等.双黄连的提取精制工艺研究[C]//全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会.2011.

[2]宋信莉，谢国文.双黄连水提醇沉、干燥工艺的研究[J].医学信息，2014（31）.