旋转蒸发器的使用及其在中药精制中的应用

魏增余

（江苏联合职业技术学院连云港中医药分院，江苏连云港222007）

0 引言

中药浸膏浓缩是通过加热溶液使其汽化并除去部分提取溶剂，再提高溶液中溶质浓度的单元操作。目前，常用的中药制剂提取方法是采用水或乙醇等溶剂进行提取蒸发，使溶液中的挥发性溶剂与不挥发性溶质分离。用来蒸发的设备称为蒸发器，其中旋转蒸发器为传热设备。

蒸发与一般传热过程比较，其具有以下特点：（1）溶液沸点升高，由于溶液含有不挥发性溶质，所以在相同温度下，溶液的蒸汽压力比纯溶剂小，也就是说，在相同压力下，溶液的沸点比纯溶剂的沸点高，溶液浓度越高，这种影响越显著。（2）物料及工艺特性的影响，物料在浓缩过程中，溶质或杂质常在加热表面沉积、析出结晶而形成垢层，影响传热；有些溶质是热敏性物质，在高温下停留时间过长易变质；有些物料具有较大的腐蚀性或较高的黏度等。（3）能量回收蒸发过程是溶剂汽化过程，由于溶剂汽化潜热很大，所以蒸发过程的能耗较大。因此，节能在蒸发操作中尤为重要。

1 蒸发设备分类

根据蒸发器内的压力不同，蒸发设备可分为常压蒸发器、加压蒸发器、减压蒸发器（旋转蒸发器）；根据二次蒸汽的利用情况不同，蒸发设备可分为单效蒸发器和多效蒸发器；按照蒸发器的型式不同，可分为循环型蒸发器和单程型蒸发器。

中药制药企业常见的蒸发设备有真空浓缩罐、外循环式减压蒸发器、多效蒸发器等。

2 蒸发设备的选型要求

在中药制剂生产中，蒸发设备选用的基本要求包括：

（1）设备结构合理，蒸发面积大，蒸发效率高，运行稳定；

（2）蒸发室内部空间满足浓缩液沉降分离需要；

（3）设备适应性好，能用于不同药液的浓缩蒸发；

（4）结构简单，操作维护方便，生产量大，满足工艺要求，质量稳定；

（5）动力消耗小，节约能源，环保节能。

3 旋转蒸发器

3.1 结构组成

旋转蒸发器主要由主机、玻璃部分、恒温升降浴锅等组成，如图1所示，其相应的管路（图2）按照优化设计进行配置连接，方便使用。它主要用于医药、化工和生物制药等行业的物料浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。

图1 旋转蒸发器的结构组成

图2 旋转蒸发器管路

其中，各主要玻璃件用法兰连接，采用PTFE复合密封圈密封，旋转密封件（图3）采用特种材料制成，持久耐用；防冲料导气瓶、双收集瓶，通过特殊的全PTFE复合阀，可任意控制气流、液流，密封可靠，可连续工作；下出料口设有全PTFE特殊阀门，多重密封，通过加长螺纹，防止松脱；全新的拱形收集分流管道，使安装更加方便，强度提高；大口径旋转瓶用螺母连接，装卸方便，易于清洗，并可选配多规格旋转瓶，扩大使用范围；变频无级调速；加热浴锅，可手动或电动升降，可精确设定加热温度；真空管道设有截止阀，防止真空泵循环水倒流；旋转瓶上开个小口，工作时不影响旋转，但能保持真空度，蒸发结束可在此插入PTFE管子，利用负压将其中的溶液方便地吸出来，避免旋转瓶的频繁拆卸。

图3 旋转密封件示意图

3.2 工作原理

在真空条件下，浴锅恒温加热，旋转瓶恒速旋转，使物料在瓶壁形成大面积薄膜，物料中的溶媒得到高效蒸发。溶媒蒸汽经玻璃冷凝器冷却，回收于收集瓶中，大大提高了蒸发效率。因为旋转蒸发器的水浴温度相对较低，所以特别适用于遇高温容易分解变性的生物制品的浓缩、结晶、分离和溶媒的回收、回流提取等。

3.3 操作要求

3.3.1 使用前的检查

检查旋转蒸发器有无清洁标识牌和设备完好标识牌，若无清洁标识牌或设备完好标识牌或有设备停用牌，则该旋转蒸发器不得使用；检查抽真空用的橡胶管有无老化问题；检查所有的加料旋塞是否都已关闭。

3.3.2 旋转蒸发器的使用

使用水浴锅升降手轮使水浴锅下降，装上蒸发烧瓶，然后使用水浴锅升降手轮使水浴锅上升；接通冷凝水，打开真空泵阀门，检查真空表指数是否在规定的范围内；旋转加料旋塞，使其处于开启状态，用橡胶管抽入料液（料液量不得超过旋转蒸发瓶容量的一半）；抽料完毕后，关闭抽料口；调节浴锅至适当高度，通常以旋转瓶浸入1/2～1/3为宜，使水（油）浴高度能以浮力平衡旋转瓶的重量；按下旋转启动键，开始旋转，由慢到快调节旋钮，最佳转速以能避开水浴共振波动为宜；按下加热键，并调节温度调节钮，调节至需要的温度；旋转大收集瓶阀门，冷凝器和大收集瓶相连，使蒸发出的溶剂流到该瓶中；大收集瓶快满时，关闭复合阀门，打开小收集瓶的复合阀门，使冷凝器和另一个小收集瓶相连；同时，打开大收集瓶上复合阀中的副阀，使大收集瓶排空后打开放料阀，放出收集液。大小收集瓶可以交替使用，保证操作连续进行。

旋转蒸发器可以连续进料：旋转加料旋塞使其开启，用橡胶管抽入即可。蒸发完毕后，关掉加热键和真空泵，使用水浴锅升降手轮使水浴锅下降，取下旋转瓶，也可以通过蒸馏瓶上的小孔，通入PTFE管子，利用负压将其中的溶液吸出来，避免旋转瓶的频繁拆卸。

3.3.3 旋转蒸发器的清洗

旋转蒸发器使用完毕后，应用无尘布沾取纯化水将旋转蒸发器的接口处擦干净。按蒸发操作程序，再用水反复冲洗旋转蒸发器，直至目视无残留，用抽料瓶抽出蒸发瓶中的残液。关闭真空，用纯化水将旋转蒸发器的外部擦洗干净。将所有的口用塑料袋封住，挂上清洁标识牌，备用。如发现旋转蒸发器有损伤或故障，应立即通知维修人员更换。

4 安全注意事项

（1）开机顺序：操作时要注意遵循先抽真空（约至0.03MPa以上）再旋转的原则，防止蒸馏烧瓶因重力作用滑落。停止顺序：先停止旋转，手扶蒸馏瓶，进气排空，待真空度降到0.04MPa左右再停止真空泵，以免蒸馏瓶脱落及倒吸。

（2）恒温浴锅通电前，必须清理干净，先加水到指定位置，绝对不允许无水干烧。

（3）各接口、密封面、密封圈及接头安装前都需要涂一层润滑真空脂。如真空度太低，还要检查真空管各接头、冷凝器接头、导气瓶与冷凝器和主机接头、主机与旋转瓶接头的气密性。

（4）浓缩对空气敏感的物质时，从排气口先通一阵氮气，排出旋蒸瓶内空气，再接上样品旋转蒸发。蒸发完毕先放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。

5 常见故障及解决措施

5.1 故障现象：旋转瓶不转动

原因：制动销没有拔出；电动机故障。

解决措施：拔出制动销；检查电动机。

5.2 故障现象：真空度低

原因：接头部位不密封。

解决措施：检查各接头密封情况。

5.3 故障现象：水浴锅不加热或温度上升缓慢

原因：部分加热管损坏；温控仪故障。

解决措施：检查并更换加热管；检查并更换温控仪。

5.4 故障现象：电动机不转

原因：电控箱指示灯亮，检查电控箱内外插头连线是否松动、断线；电控箱指示灯不亮。

解决措施：重新插一下插头，接通断线；更换保险丝或确认供电无异常。

5.5 故障现象：真空抽不上

原因：容器内有溶剂，受饱和喷射器压力限制，真空油泵的抽真空能力下降；真空皮管接头松动，真空表泄漏。

解决措施：放空溶剂，用空瓶试抽真空，给真空油泵换油；重新装配，接头对紧，更换密封圈。

6 中药提取物蒸发浓缩的要求

6.1 传热温度差△t的影响

传热温度差△t为加热蒸汽的蒸汽温度与溶液沸点温度之差。提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力，都有利于提高传热温度差。由于中药材中的成分复杂，各种成分都有各自的性能特点，所以，为了控制产品质量，原则上在提取浓缩时都要控制提取液的温度，尽最大可能在低温下进行蒸发操作。

旋转蒸发器通过真空减压浓缩，尽可能增加传热温度差，提高了提取物的蒸发效果。

6.2 总传热系数K的影响

一般增大总传热系数K是提高蒸发浓缩效率的主要方法。由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。一般设备内溶液侧的污垢层热阻在许多情况下是影响总传热系数的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层的热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上进行改进。

7 结语

由于中药制剂前处理中的药材多采用纯化水或一定浓度的乙醇进行提取，尤其是有机溶剂等，必须要对其进行溶剂回收。而旋转蒸发器是在真空条件下工作的，浴锅恒温加热，旋转瓶恒速旋转，使物料在瓶壁形成大面积薄膜，物料中的溶媒得到高效蒸发。由于旋转瓶不停旋转，药物在瓶内壁不容易形成污垢从而影响传热效果，并且溶媒蒸汽经玻璃冷凝器冷却，回收于收集瓶中，大大提高了蒸发效率。由于旋转蒸发器的水浴温度相对较低，传热均匀，因此特别适用于遇高温容易分解变性的中药制剂的精制浓缩、结晶、分离和溶媒的回收等。