铸态UNS N10276镍基合金热变形行为研究

徐长征 丰 涵 何煜天

(1.宝钢股份中央研究院特钢技术中心，上海 200940；2.钢铁研究总院，北京 100081)

UNS N10276合金是Ni- Cr- Mo型单相奥氏体耐蚀合金，因其具有优异的高温强度、耐腐蚀性能及抗中子辐射性能，被广泛应用于化工、石油、航空和航天工业、核工业等领域[1- 3]。UNS N10276合金中含有大量铬(Cr)、钼(Mo)以及钨(W)等合金元素是保证合金基体具有优异耐蚀性能的关键。然而，这些高含量的合金元素极易发生偏析，形成大量第二相，使合金的热加工性能较差，热加工温度范围变窄[4- 5]。当温度升高到固溶温度以上时，大量合金元素能稳定固溶在合金基体中，起到有效的固溶强化作用，在显著提高合金变形抗力的同时，增大了合金热加工难度[2]。当温度降低到固溶温度以下时，合金中富含的Cr、Mo以及W等元素则易与其他合金元素相结合，形成μ相、M6C相或者σ相，以第二相颗粒的形式在奥氏体晶界析出，降低合金热加工塑性[6- 7]。较多研究表明，单相奥氏体合金晶界上存在的第二相颗粒能在高温变形发生晶界滑移的过程中在晶界处引起较大的应力集中，促进沿晶显微裂纹的形成和扩展，恶化合金热加工性能[8- 9]。这种现象在大型铸锭中更为明显。目前，关于UNS N10276合金的研究主要集中在对其焊接性能[10]以及耐腐蚀性[11]等的研究，而对铸态UNS N10276合金热变形行为的研究报道则较少。因此，为掌握合金的最佳热加工工艺，有必要系统研究UNS N10276合金在高温变形过程中热加工参数对流变应力以及微观组织演变规律等的影响。

本文采用热模拟试验机，通过等温热压缩试验，系统研究了铸态UNS N10276合金在不同变形温度和应变速率条件下流变应力及微观组织的演变规律，并通过构建热变形本构方程，建立合金在热变形过程中流变应力与热加工参数之间的关系，以期为优化UNS N10276合金热加工工艺，改善合金热加工性能，进一步调控合金组织性能提供参考。

1 试验材料与方法

试验材料取自工业生产的UNS N10276合金大钢锭，材料状态为铸态，钢锭采用真空感应+电渣重熔工艺制造，材料的化学成分如表1所示。

表1 UNS N10276合金的标准化学成分(质量分数)Table 1 Standard chemical composition of UNS N10276 alloy (mass fraction) %

等温热压缩变形试验在Gleeble- 3800热模拟试验机上进行，等温压缩试样为尺寸φ8 mm × 15 mm的圆柱体。压缩变形前，在圆柱体试样两端涂抹Mo2S润滑剂，并在试样与压头之间垫钽片以减少变形试样和压头之间的摩擦力。试验所用变形温度为950、1 000、1 050、1 100、1 150、1 200及1 250 ℃。将试样以20 ℃/s-1速度加热至各变形温度保温120 s后，再以恒定的应变速率进行压缩至试样的真应变量达到0.8。试验所用应变速率分别为0.01、0.1、1.0及10 s-1。压缩完成后立即对变形试样进行水淬，以观察变形结束瞬间合金的微观组织。将压缩后的试样沿平行于压缩轴方向切开，经打磨，抛光后，使用1 g高锰酸钾+10 ml浓硫酸+90 ml水的腐蚀剂以显示变形区域微观组织。最后采用金相显微镜观察压缩试样变形区域的组织形貌。

2 试验结果与分析

2.1 UNS N10276合金的热变形流变应力曲线

图1为UNS N10276合金在不同变形温度与应变速率下的真应力- 真应变曲线。随着应变速率的增加，流变应力增加，随着变形温度的升高，流变应力降低。此外，在热压缩变形初始阶段，流变应力曲线均呈现出明显的加工硬化现象，随着应变量的增加，加工硬化速率逐渐降低。

流变应力的变化受应变速率和变形温度的共同影响。一方面，变形温度的升高促进了动态回复甚至动态再结晶等的发生，变形抗力降低，流变应力下降。另一方面，较大的应变速率使位错的重排及对消等动态回复过程来不及充分进行，增大了加工硬化效应，流变应力值增大。另外，在温度高于1 000 ℃、应变速率为0.01和0.1 s-1的变形条件下，随着应变量的增大，流变应力曲线在达到峰值应力之后都有明显的平台出现，表明在高温、低应变速率变形条件下，原子扩散速率较快，合金有效变形时间较长，动态回复和动态再结晶能够较为充分地进行，加工硬化效果和动态软化效果达到了动态平衡。当应变速率为1 s-1时，合金的流变应力曲线呈连续上升状态，说明在该变形条件下，加工硬化效果一直大于动态软化效果，流变应力曲线未出现明显的平台。但当应变速率为10 s-1时，在流变应力曲线达到峰值应力后，随着应变量的进一步增大，流变应力曲线反而呈现出应变软化特征。这是因为在更高的应变速率下，形变热效应得到明显加强，动态回复和动态再结晶的驱动力显著增大，促进合金发生动态软化，使得应力在达到峰值应力之后随着应变量的继续增加而逐渐减小。

图1 UNS N10276合金在(a)0.01 s-1、(b)0.1 s-1、(c)1 s-1和(d)10 s-1应变速率下的真应力- 真应变曲线Fig.1 True stress- true strain curves of UNS N10276 alloy under strain rates of (a) 0.01 s-1,(b) 0.1 s-1,(c)1 s-1 and (d) 10 s-1

变形初始阶段之所以加工硬化迅速是因为UNS N10276合金的层错能较低，相比于高层错能合金更难发生动态回复，在变形过程中形成的位错主要以平面滑移的方式运动，难以进行攀移及交滑移，也难以通过对消等动态回复方式消除。此外，合金中添加了高含量的Mo、Cr、W等元素，这些高熔点元素的添加提高了合金的临界再结晶温度，使得合金只有在更高的变形温度和形变储存能的条件下才能发生动态再结晶而使得流变应力降低。因此，在热压缩变形初始阶段，合金中的位错快速增殖、塞积使得流变应力值迅速增大，加工硬化速率较大。但随着应变量的增大，合金中更多的滑移系随之开动，促使位错开始攀移及交滑移。与此同时，合金形变储能的增大加强了动态回复的效果，甚至诱发动态再结晶的发生，增强动态软化效果，从而减小了加工硬化速率。因此，随着应变量的增加，合金流变应力的增加速度逐渐变缓。

2.2 UNS N10276合金热变形后的显微组织

对不同温度和应变速率热压缩变形后试样的组织进行了观察，发现，温度低于1 050 ℃，合金变形组织中未出现动态再结晶等轴晶粒，原始晶粒内部出现了大量滑移带。这是试样在压缩过程中发生了失稳变形的典型特征，在失稳区变形，还可能出现绝热剪切带、楔形裂纹、沿晶开裂等缺陷。因此，铸态UNS N10276合金应避免在失稳区进行热加工。温度高于1 050 ℃时合金变形组织中出现了细小的再结晶等轴晶粒。中、低层错能的镍基合金在热变形过程中的回复能力很低，动态再结晶是主要的微观组织演化机制，也是最有效的软化机制。温度升高、位错密度增大有利于动态再结晶的进行。随着变形温度的升高，再结晶晶粒增多，动态再结晶越充分。但高温、低应变速率会导致晶粒长大。另外，高温会使初始晶粒过分长大，由于变形不均匀引起应力集中，且裂纹多沿大晶粒的晶界扩展，从而更小的变形量就会引发金属断裂。因此在此变形条件下合金虽未失稳，也不宜选择过高的变形温度和过低的应变速率。动态再结晶开始发生在两处位置：一是原铸态组织的晶界；二是铸态枝晶间。原始晶界和枝晶间易于再结晶的原因与该区域内组织结构的缺陷密度大、能量状态高、合金元素偏析大、第二相偏聚析出明显等特征有关。

图2为UNS N10276合金以0.01 s-1的应变速率在不同温度进行压缩变形时变形区域的微观组织。在1 050～1 150 ℃较低温度变形后，变形区域较大尺寸的原始奥氏体晶粒都呈横向拉长状态。在1 100及1 150 ℃变形后，原始奥氏体晶界发生了明显的弯曲，并分布有大量细小的动态再结晶晶粒，变形区域的组织呈典型的“项链状”特征，说明合金的动态再结晶机制以不连续动态再结晶为主。当温度继续上升到1 200 ℃后，变形组织中均匀分布着大量等轴再结晶晶粒，且再结晶晶粒尺寸明显增大，说明合金已经发生了完全动态再结晶。变形温度的升高不仅有利于原子的扩散和迁移，还能有效降低再结晶所需的形变储存能，有效促进动态再结晶的发生。因此，在一定温度范围内，适当提高加工温度有利于UNS N10276合金的组织均匀化和热加工性能的改善。

图2 UNS N10276合金以0.01 s-1应变速率在(a)1 050 ℃、(b)1 100 ℃、(c)1 150 ℃和(d)1 200 ℃压缩后变形区域的微观组织Fig.2 Microstructures of the deformed zones in UNS N10276 alloy compressed at (a) 1 050 ℃, (b) 1 100 ℃, (c) 1 150 ℃ and (d) 1 200 ℃ with a strain rate of 0.01 s-1

图3为UNS N10276合金在1 150 ℃以不同应变速率压缩后变形区域的微观组织。在该变形温度下，变形区域内较大尺寸的原始奥氏体晶粒都呈横向拉长状态，说明合金都未发生完全动态再结晶。当变形温度为1 050 ℃时，原始奥氏体晶界附近出现大量细小的动态再结晶晶粒，说明原奥氏体晶界是动态再结晶的优先形核位置。随着应变速率的升高，变形时间缩短，动态再结晶来不及发生变形就已结束，原奥氏体晶界附近的动态再结晶晶粒也相应减少。因此，应变速率的升高不利于动态再结晶的发生。但当应变速率达到10 s-1时，原奥氏体晶界附近细小的动态再结晶晶粒再次增多，如图3(d)所示，这主要与在较高应变速率条件下形变热效应加强、促进了合金动态再结晶的发生有关。

变形初期，由于应变量较小，动态再结晶尚未发生，合金的主要微观机制为加工硬化，尤其在低温、高应变速率区，位错快速增殖和积累，导致应变集中，使合金发生流变失稳。随着应变量的增大，合金具有较为显著的形变热效应以及较高的位错密度和形变储能，动态再结晶驱动力相较于低应变速率区增大，因而动态再结晶更易发生。根据合金在不同变形条件下的流变应力曲线和组织演变特征，得出UNS N10276铸态合金的最佳热加工工艺为：变形温度1 050～1 250 ℃、应变速率0.1～1 s-1，其中温度以1 100～1 200 ℃最佳。

图3 UNS N10276合金在1 150 ℃以(a) 0.01 s-1、(b) 0.1 s-1、(c) 1 s-1和(d) 10 s-1应变速率压缩后变形区域的微观组织Fig.3 Microstructures of the deformed zones in UNS N10276 alloy compressed at strain rates of (a) 0.01 s-1,(b) 0.1 s-1,(c) 1 s-1 and (d) 10 s-1 at 1 150 ℃

2.3 UNS N10276合金的热变形本构方程

材料在热加工过程中，流变应力的变化是材料抵抗塑性变形的直观表现。由于加工装备的限制，材料在热加工过程中过高或者过低的流变应力都不利于其稳定生产。变形温度、应变速率以及变形量等对UNS N10276合金在热变形过程中的流变应力影响较大。因此，设定合理的热加工工艺参数，是保证UNS N10276合金在热加工过程中具有合适的流变应力、并能满足不同热加工装备条件的重要保障。因此，需建立合金在一定变形条件下的流变应力模型即本构关系。Arrhenius本构模型是一种将流变应力与变形温度、应变速率以及变形量联系起来的唯象型本构模型，被广泛应用于描述材料高温变形过程中Zener- Hollomon 参数(Z)与流变应力之间的关系[12]，见式(1)：

(1)

(2)

式中：A1、A2、A、α、β、n1和n为材料常数，其中α可以通过β/n1确定。

如图4所示，将真应变为0.5时不同变形条件下的流变应力值以及变形参数等代入式(1)、式(2)中，并通过多元线性回归拟合获得指数函数中材料的各个常数n1=7.8，β=0.033，n=5.65，α=0.004 23以及Q=497 kJ/mol。

将不同变形条件下的材料常数、变形参数及流变应力值代入式(1)、式(2)，可得相应lnZ-lnσ0.5，lnZ-σ0.5和lnZ-ln[sin h(ασ0.5)]的线性回归直线，如图5所示。根据回归直线的截距可得A1=5.3，A2=2.4×1014，A=2.3×1017，相关系数分别为0.89、0.95和0.94。其中，指数函数的回归直线与不同变形条件下测得流变应力值的相关系数最高，说明指数函数能更好地描述合金流变应力与变形参数间的关系。因此，构建铸态UNS N10276合金的热变形本构方程为：

(3)

图4 UNS N10276合金材料常数的回归直线Fig.4 Regression lines of material constants of UNS N10276 alloy

3 结论

本文系统研究了UNS N10276合金在变形温度950～1 250 ℃、应变速率0.01～10 s-1变形条件下的热压缩流变行为和微观组织演变规律，并利用流变数据建立了合金的本构模型，得出如下结论：

(1)UNS N10276合金流变应力随变形温度的升高以及应变速率的降低而减小。当变形温度为1 050～1 250 ℃、应变速率为0.01～0.1 s-1时， 流变应力达到峰值后， 随应变量的继续增加，动态回复及再结晶的软化作用与形变硬化会达到动态平衡状态， 出现一个流变应力的稳态平台。应变速率继续增大，形变热效应的加强会促进动态回复和再结晶的发生，进一步降低流变应力。

图5 (a)lnZ-lnσ0.5、(b)lnZ-σ0.5和(c)lnZ-ln[sinh(ασ0.5)]的回归直线Fig.5 Regression lines of (a)lnZ-lnσ0.5,(b)lnZ-σ0.5 and (c)lnZ-ln[sinh(ασ0.5)]

(2)UNS N10276合金在高温变形过程中主要以非连续动态再结晶的方式发生微观组织演变，较高的变形温度以及较小的应变速率有利于动态再结晶的发生，根据其流变行为及组织特征，建议在温度为1 050～1 250 ℃、应变速率为0.1～1 s-1的变形条件下对合金进行热加工。