苗 瑛
(甘肃省产品质量监督检验西部分中心,甘肃 张掖 734000)
我国化工产品应用广泛,可以说人们的衣食住行都基于化工产品之上[1],包括医疗、食品、玩具、电子等。随着化工产品的涉猎范围越来越广,其中重金属的环境污染现象也越来越受到人们的重视,食品安全、工业污染等现象时有发生,严重限制了我国化工行业的进一步发展[2],为此提出对化工产品中重金属铅、铬的测定分析。本文的测定方法主要是原子荧光分光光度法,通过对仪器参数和试剂的标准值进行设定,使整个实验过程科学严谨,完成对化工样品中的重金属铅、铬的含量测定。
原子荧光分光光度仪;
微波消解仪:MDS-10;
电子天平:AL204-IC,分辨率:0.001g;
化工样品溶液:国家二级标准;
浓硝酸:优质级;
盐酸:优质级;
氩气:纯度不低于99.99%。
原子荧光分光光度仪的工作参数设置如表1所示。
表1 原子荧光分光光度仪的工作参数表
微波消解仪的工作参数:冲洗速度:100rpm;额定冲洗速率:50rpm/min;稳定时间:5s;样品试剂流量:0.5L/min;额定功率:1150W;冲洗时间:50s。
样品试剂以GB1076-2013规格的预处理器定容,冷却后置于25mL的容量瓶中。
铬的试剂标准值配置:准确量取优质级金属铬10g,待其完全溶于水中后,定容至50mL的容量瓶中,即浓度为1000ug/mL,实验前,将标准液稀释于1.0mol/L的硝酸中,配置成铬含量100ng/mL的标准样品试剂。
铅的试剂标准值配置:准确量取优质级金属铅10g,分次加入20mL浓硝酸,待其完全融合后加入100mL的纯净水将混合试剂稀释,静置30min后,定容至1000mL的容量瓶中,此时金属铅的浓度为1000ug/mL。实验前,准确量取1mL铅的标准试剂,再次稀释到100mL的硝酸中,即浓度为50ng/mL的标准铅样品试剂。
按照原子荧光分光光度仪的标准参数进行实验,建立标准值曲线后,测量化工样品中的铅、铬含量,以mg/kg为计量单位。
量取150g化工样品倒入微波消解仪中,再加入5mL的硝酸,开始对化工样品的消解过程,完成消解后,充分冷却样品,静置5min后转移至25mL的容量瓶中,将样品转移至原子荧光分光光度仪中,由标准值计算曲线对化工样品中的铅、铬含量进行测定。测定后的数学模型为。
式中:X代表化工样品中的铅、铬总含量,mg/kg;c代表化工样品试剂中的重金属元素的总浓度,mg/L;V代表定容的体积;d代表稀释的因子种类,m代表实验中化工样品的总质量,kg。
严格按照原子荧光分光光度仪的额定参数进行实验,利用原子荧光分析化工样品中的铅、铬含量,标准曲线如下。
图1 对比实验结果曲线
采用传统测定方法与原子荧光分光光度法作为实验论证对比,对化工样品中的铅、铬含量以及测定效率进行统计。其对比实验结果曲线如图1所示。
根据图1中的曲线可以看出,本文设计的原子荧光分光光度法的测定总含量一直高于传统测定方法。随着时间的增加,两种方法的测定效率均有所减慢,但原子荧光分光光度法的测定速率还是高于传统测定法。通过实验结果分析可知,原子荧光分光光度法对化工产品中重金属铅、铬含量的测定速度极快,且测定过程中无需耗费其他试剂,节省测定成本,对化工产品中的重金属含量得到有效检测与控制。通过加权分析,本文提出的原子荧光分光光度法较传统的金属测定法总成本降低44.86%。
本文对化工产品中重金属铅、铬含量的测定方法及结果进行分析,依托原子荧光分光光度仪的额定参数,对混合化工样品中的铅、铬含量进行测定实验,通过电子天平,计算最终测定出合格的铅、铬含量,完成本文提出的原子荧光分光光度法的测定实验。实验论证表明,本文设计的原子荧光分光光度法具备极高的有效性,可以对化工产品中重金属的含量进行及时检测与控制。希望本文的研究能够为我国化工产品中重金属含量的测定方法提供理论依据和借鉴。