称量法与仪器法测定生活饮用水中溶解性总固体的方法比较

□ 林 伟 董淑华 莒县检验检测中心

溶解性总固体是指水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物以及能通过滤器的不溶性微粒等[1]。溶解性总固体是衡量生活饮用水的质量指标之一，也是水质检测中经常测定的参数。

国家标准方法是按照GB/T 5750.4-2006 《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中的称量法测定，该方法耗时较长，相对繁琐。而仪器法是通过电导率仪测定溶解性总固体，该方法快速、简单，可以直接读数[2]。本文将仪器法与称量法所得实验数据进行对比，结果表明，仪器法和称量法一样具有可信度，相对误差在5%以内，相对标准偏差在5%以内，加标回收率在95%～105%，t检验无显著性差异[3]。但是仪器法测定生活饮用水中溶解性总固体尚未出台国家标准，本文所做研究仅供学术参考。

1 实验材料与方法

1.1 主要试剂

溶解性总固体标准液20.0 g/L（厂家：中国计量科学研究院，证书编号：GBW(E)080970）。

1.2 主要实验仪器

DDS-307A型电导率仪（上海仪电科学仪器有限公司）、FA2004型分析天平（天津天马衡基仪器有限公司）、DZKW-S-4型恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器有限公司）、101-0型电热鼓风干燥箱（北京市永光明医疗仪器有限公司）。

1.3 实验方法

本实验中，称量法和仪器法所用的生活饮用水经过中速定量滤纸过滤；所用溶解性总固体的不同浓度由溶解性总固体标准液稀释制成，稀释浓度为 100、200、300、400、500、600、700、800、900 mg/L。

1.3.1 称量法

将洗净的蒸发皿放在（105±5）℃干燥箱内烘烤、称量至恒重（两次称量相差不超过0.000 4 g）。吸取处理后的水样100 mL于蒸发皿内，在水浴上蒸干后放在（105±5）℃干燥箱内烘烤、称量至恒重。

1.3.2 仪器法

吸取处理后的水样100 mL于洁净的烧杯内，用电导率仪的TDS模式测量溶解性总固体的值。

表1 称量法与仪器法准确度的比较

表2 标准液溶解性总固体称量法与仪器法精密度的比较

2 结果与分析

2.1 仪器法绘制标准曲线

将溶解性总固体标准液的不同浓度分别用电导率仪重复测定3次，以溶解性总固体浓度值为横坐标，电导率仪的TDS 读数为纵坐标，绘制标准曲线，线性方程为y = 0.9482x + 4.2835，相关系数为0.999 9，线性关系良好[4]。

2.2 称量法与仪器法准确度的比较

将溶解性总固体标准液的不同浓度，分别重复测量3次，比较称量法与仪器法所测得的结果的准确度。由表1可以得出，称量法所得数据整体偏高，相对误差在2.10%～4.67%；仪器法所得数据整体偏低，但是经过标准曲线校正之后，数据与理论值较为接近，相对误差在-0.64%～2.59%。结果表明，仪器法所测得的数据相对误差比称量法小，准确度更高[5]。

2.3 称量法与仪器法精密度的比较

将溶解性总固体标准液的不同浓度和实验用生活饮用水，分别重复测量7次，比较称量法与仪器法所测得的结果的精密度。由表2、表3可以得出，称量法所测结果的精密度为1.01%～3.36%，仪器法所测结果的精密度为0.03%～0.26%，结果表明，仪器法所测量的结果精密度更好，数值更稳定。

2.4 称量法与仪器法回收率的比较

取同一实验用生活饮用水，用称量法和仪器法分别重复测量7次，测得的溶解性总固体分别为302 mg/L、302.4 mg/L。取上述实验用生活饮用水，加入三个不同浓度进行加标回收实验，称量法和仪器法每个加标浓度分别重复7次，测定溶解性总固体，计算回收率和相对标准偏差。由表4可以得出，称量法所测得的回收率为104.2%～105.0%，相对标准偏差为1.35%～3.25%。仪器法所测得的回收率为97.2%～98.1%，相对标准偏差为0.25%～0.98%。结果表明，仪器法比称量法所测得数据更接近理论值，数据稳定性更好。

表3 生活饮用水称量法与仪器法精密度的比较

表4 称量法与仪器法回收率的比较

表5 独立样本检验

2.5 称量法与仪器法的显著性检验

称量法和仪器法对溶解性总固体标准液的不同浓度所测得的数据用软件SPSS 21.0进行显著性检验。由表5可以得出，t值在1.693～4.096之间，P值 在 0.052～0.166之 间，P＞ 0.05，结果表明称量法与仪器法无显著性差异。

3 结果讨论

以上实验数据表明，仪器法测得生活饮用水中溶解性总固体线性关系良好，线性相关系数为0.999 9，准确度高，相对误差在5%以内，精密度高，在1.0%以内，加标回收率高，在97%～99%，t检验中P值大于0.05，显示无显著性差异。同时仪器法与称量法相比较，具有操作方法简单、快速、可批量检验等优点，是实验室检验生活饮用水中溶解性总固体的理想方法，实用性强，建议出台国家标准，在实验室中推广应用。