珍珠透骨草药材的质量标准研究

杨瑞虹，王知平，李 梅，郭爱华，徐变珍，徐丽萍

(山西卫生健康职业学院，山西 太原 030012)

珍珠透骨草，别名透骨草、山花椒(山西临汾)，为大戟科植物地构叶Speranskia tuberculata (Bge.)Baill.的干燥全草。始载于《本草原始》，现收录于1987年版《山西省中药材标准》(简称《山西87》)[1]和《中国药典2010版》(一部)[2]的附录中。珍珠透骨草为山西习用药材，能够祛风除湿，活血止痛。用于风湿痹痛，筋骨挛缩，寒湿脚气，疮癣肿毒。但在《山西87》中的标准简单，仅有性状描述，为完善该药材的质量标准，本研究对薄层鉴别条件、浸出物测定、水分测定、总灰分和酸不溶性灰分测定等做了较系统的研究，制定了该药材的质量标准。

1 仪器与试药

FA1104-型电子分析天平(上海精科)，SX-25-10型箱式电阻炉(浙江省嘉兴市新腾电器制造厂)，202-Ο型台式干燥箱(北京市永光明医疗仪器厂)，P-薄层色谱展开缸(上海信谊仪器厂)，W-5微量进样器(宁波市镇海三爱仪器厂)，DZKW电子恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂)，硅胶G预制薄层板(青岛海洋化工集团)，木犀草素标准品(中国药品生物制品检定所 批号：111520200504)，化学试剂均为分析纯，水为纯净水。

实验用样品共11批(样品批号及产地、购地及批号，见表1)，经省药检所专家高天爱主任药师鉴定，均系大戟科植物地构叶Speranskia tuberculata (Bge.)Baill.的干燥饮片或药材。

表1 实验用珍珠透骨草样品

注：20111006号样品系采自太原南郊的新鲜全草，经高天爱老师鉴定，品种准确，特作为对照药材使用。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱鉴定

2.1.1 供试品溶液的制备 称取药材粉末2 g ，95%乙醇30mL超声提取30 min，滤过，滤液减压回收溶剂至干，残留物加蒸馏水10 mL，用石油醚(30～60℃)10 mL振摇萃取脱色，水层溶液用正丁醇萃取(10 mL×3次)，合并正丁醇萃取液，减压回收溶剂至干，残留物用2 mL乙醇溶解，作为供试品溶液。

2.1.2 对照药材溶液的制备 依2.1.1项下方法，制成对照药材溶液。

2.1.3 薄层鉴别 分别吸取20111001～20111005批号和20111007～201110011批号的样品溶液及对照药材溶液各5μL，点于硅胶G薄层板和默克硅胶G板上，用10 mL甲苯-乙酸丁酯-甲酸(3.5∶1.2∶1.5 上层液)展开剂展开约8 cm，取出，晾干，喷以10%H2SO4乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰，置于365 nm紫外分析仪下观察，对照品药材与供试药材在相同的位置上均出现相同的斑点。见图1和图2。

2.2 醇浸出物测定

2.2.1 测定方法 综合考虑药材主要成分的溶解性及浸出效果，以薄层色谱行为为指标，对浸出溶剂和浸出方法及时间进行了考察，选定以75%乙醇作为提取溶剂，加热回流提取30 min制备浸出物测定的样品溶液。按照《中国药典》2010版一部附录ⅩA 的测定方法测定。

2.2.2 测定结果 11个批次不同产地珍珠透骨草药材醇溶性浸出物测定结果。见表2。

图1珍珠透骨草样品在默克硅胶G板上的展开图谱

Fig1ExpansionMapofExtractivesofSperanskia
Tuberculata(Bge.)BaillonMerckSiliconeGBoard

图2 珍珠透骨草样品在自制硅胶G板上的展开图谱

(注：图1和图2中，1～11依次为20111001～201110011批号的样品溶液，其中6为对照药材溶液)

表2 珍珠透骨草浸出物测定结果

2.3 水分、总灰分、酸不溶性灰分的测定

2.3.1 测定方法 水分测定按照《中国药典》2010版一部附录Ⅸ H第一法测定11批药材的水分。总灰分、酸不溶性灰分测定按照《中国药典》2010年版一部(附录Ⅸ K)中总灰分、酸不溶性灰分测定法测定样品11批药材的总灰分、酸不溶性灰分。

2.3.2 测定结果 11个批次不同产地珍珠透骨草药材水分测定值、总灰分测定值及酸不溶性灰分测定值。见表3。

表3 珍珠透骨草水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果±s)

2.4 性状和显微鉴别

本研究利用性状鉴别和显微鉴别两种方法对珍珠透骨草的生药学特征进行了研究。结果表明，珍珠透骨草药材性状、叶横切面、叶表皮撕片、药材粉末特征均具有形态学规律，对其生药鉴定有实际意义[3]。

3 讨论

根据11个批次不同产地珍珠透骨草药材测定值，在去掉异常值后，在最高值基础上，上浮10%作为测定上限，故暂定珍珠透骨草药材水分限度为不得过8.0%、总灰分限度为不得过15.0%，酸不溶性灰分不得过3.0%。

醇溶性浸出物测定中去掉异常值后，以最低值下浮20%设为浸出物测定下限，故暂定醇溶性浸出物不得少于8.5%。

范云柏等[4]从该植物中曾分离得到6个黄酮类化合物，分别是香叶木素、木犀草素、5,7,4′-三羟基二氢黄酮-7-O-β-D-(4〞﹣对香豆酰) - 吡喃葡萄糖苷、5,7,4′-三羟基二氢黄酮-7-O-β-D-(3〞﹣对香豆酰)- 吡喃葡萄糖苷、穗花衫双黄酮、木犀草素-7-O-芸香糖苷。以木犀草素标准品作对照，与药材供试液及加了木犀草素标准品的药材供试液共薄层，可能由于药材中木犀草素含量较低，薄层色谱结果显示，在与对照品相应位置，药材供试液未见该成分的斑点。本研究参考相关文献资料[5-10]，采用自采并经鉴定后的药材作对照，进行薄层色谱等研究，薄层色谱展开系统分离效果好，斑点清晰，不拖尾，方法耐用性好。 本文制定的质量标准简单、易于操作，可用于珍珠透骨草采购及生产中的快速检验，为该药材GAP规范化种植、品质优劣确定、真伪鉴别、质量控制等奠定了重要基础。