许亚萍,孙霞,李炼洁
(国家皮革质量监督检验中心,浙江海宁314400)
GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》中规定:实验室至少应努力找出不确定度的所有分量且作出合理评定,并确保结果的报告方式不会对不确定度造成错觉[1]。其中,合理的评定依据对方法特性的理解和测量范围,并利用诸如过去的经验和确认的数据。对于第三方检测实验室,当不确定度与检测结果的有效性或应用有关、影响对规范限度的符合性、测试方法中有规定或客户有要求等情况时,检测报告必须提供测量结果的不确定度。
皮革的柔软性是指当皮革受力发生变形时,检测到的皮革厚度、挤压力、表面花纹的平滑性和皮革抗弯延长性能的综合。因此皮革的柔软度是衡量皮革品质特性的重要因素。
本文就皮革柔软度的测量不确定度进行分析和评定,以更好地确保检测结果的准确性和有效性。
依据国际标准ISO 17235:2015《皮革物理和机械试验 柔软度的测定》[2]进行试验。
家具用皮革、服装用皮革、鞋面用皮革、鞋里用皮革、手套用皮革等各类皮革产品,本次试验选取家具用皮革。
BLC公司生产的型号为ST300的柔软度仪。
根据标准中的规定,先按皮革的类型选择合适的金属环(本次试验采用25mm环),放入仪器(柔软度仪),用无孔板对仪器进行零位校正,再用标准皮革样对25mm环进行校正。校正完成后,将待测试样正面朝上平放入仪器,进行柔软度测试,记录测得值,保留2位有效数字。
式中,R:被测样品的柔软度,mm
r:柔软度仪显示读数,mm
△r:读数误差值,mm
①重复性测量引起的相对标准不确定度:主要包括试样的测试部位即样品均匀
性、人员操作习惯等。对同一被测量对象进行连续多次的测量,其结果必然存在一定的分散性,存在重复性标准偏差,故需要考虑由此带来的不确定度。
②柔软度仪测量引起的相对标准不确定度:主要包括仪器校准、仪器准确度、仪
器测量的重复性等。由于仪器测量的重复性已包含在重复性测量中,故此处不再重复分析。
③数值修约引起的相对标准不确定度。数值经修约后会产生误差,所以需要考虑
由此带来的不确定度。
④试验环境引起的相对标准不确定度。温湿度的变化会影响皮革试样的柔软度测试结果,所以也应考虑此处的不确定度。
表1 18组柔软度测试数据Tab.1 18 groups of softness test data
对同一块家具用皮革,按照测试方法,由6位操作人员在不同时间分别独立测试3组样品(样品取自不同的部位),共得18组数据,详见表1。
根据贝塞尔公式可知,标准偏差s(R)的计算公式如下:
将表1中的数据带入,可得s(R)=0.07(mm)。
所以重复性测量引起的测量结果的相对标准不确定度urel(R)为:
4.2.1 仪器校准引入的标准不确定度uc(Y)
由校准证书可知该柔软度仪的标准不确定度为0.04 mm,即:uc(Y)=0.04 mm
4.2.2 仪器准确度引起的标准不确定度 uδ(Y)
因柔软度仪读数的准确度为0.1mm,按JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[3]中4.3.3条规定,取矩形分布,故仪器准确度引起的标准不确定度uδ(Y)为:
4.2.3 由4.2.1和4.2.2可知,柔软度仪测量的标准不确定度u(Y)为:
故柔软度仪测量的相对标准不确定度urel(Y)为:
urel(Y)=0.049/2.63=1.86×10-2
同4.2.2条规定,取矩形分布,由数值修约引入的标准不确定度u(f)为:
由标准可知,ΔR(柔软度数值修约间隔)为0.01 mm,则:
故数值修约引起的相对标准不确定度为 urel(f)为:
表2 相对标准不确定度一览表Tab.2 List of relative standard uncertainties
由于此次试验是将试样放置在温度(20±2)℃、相对湿度(65±5)%RH 的环境下进行预处理和测量。根据经验,其不确定度分量值很小很小,由此引起的相对标准不确定度urel(H)可以忽略不计。
综上评定,将各不确定度分量的来源及相对标准不确定度值汇总如表2:
由于表2中的各不确定度分量彼此独立不相关,所以合成相对标准不确定度ucrel)为:
平均柔软度R为2.63mm,
扩展不确定度等于合成标准不确定度与包含因子k的乘积,按JJF 1059-2012中4.5.2条规定,在通常情况下,一般取包含因子k=2,则皮革柔软度的扩展不确定度U为:
依据ISO 17235:2015,皮革柔软度测量结果为 2.63 mm,U=0.18 mm,k=2。
①皮革柔软度的标准不确定度主要来自重复性测量,其次是仪器本身的测量,而数值修约的影响较小。
②重复性测量引起的标准不确定度与样品的均匀性、测量人员操作习惯等因素有关;仪器测量产生的标准不确定度与仪器校准、仪器准确度等因素有关。
③作为检测实验室,在进行柔软度测试过程中,应做到严格按照标准要求,规范取样部位,提高检测人员的操作水平,使用精度较高的检测仪器,以降低测量结果的不确定度,利于数据的准确可靠。