分光光度法测定糖的铁、铬含量

王英 张楚楚

摘 要：方法：样品经硝酸-高氯酸高温消解后，利用六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色配合物;二价铁与邻菲啰啉反应生成橙红色的配合物测定糖中铬、铁的含量。选用543nm作为最大吸收波长，测定铬的含量，相关系数[R2]=0.997 2，回归方程[Y=0.429  18 x-0.011  61];选用510nm作为最大吸收波长，测定铁的含量，相关系数[R2]=0.999 3，回归方程[Y=0.174  02 x-0.004  19]。

关键词：糖;铬;铁;分光光度法

中图分类号：TG115.3文献标识码：A文章编号：1003-5168（2018）28-0138-03

Abstract： Methods： After HNO3-HClO4 digestion， use of purple complexes by Cr（VI） and diphenylcarbazide （DPC）， and orange complexes by Fe（II） and phenanthroline， the content of chromium or iron in sugar was determined by spectrophotometry. The maximum absorption wavelength of 543nm was used to determine the content of chromium， the correlation coefficient [R2]=0.997 2， and the regression equation [Y=0.429  18 x-0.011  61]. The maximum absorption wavelength of 510nm was used to determine the content of iron， the correlation coefficient [R2] = 0.999 3， and the regression equation [Y=0.174  02 x-0.004  19].

Keywords： sugar;chromium;iron;spectrophotometry

铬是人体中必不可少的微量元素，主要参与糖类、脂肪、蛋白质、核酸及氨基酸的合成代谢，在肌体的脂代谢和糖代谢中起着特殊作用。当人体缺少了铬元素时，胰岛素的作用就会显著降低，从而导致血糖的利用发生障碍，血液里脂类及类脂的含量增加，出现动脉粥硬化，引起糖尿病。缺少铬元素还会造成屈光不正、白内障等疾病[1]。铁在人体中发挥着非常重要的作用，它是构成肌红蛋白、细胞色素的关键成分，是人体合成血红蛋白最主要的元素[2]。本文对各种糖中的铁、铬含量进行检测，为相关研究提供依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

UV2550紫外-可见分光光度计，日本岛津仪器公司;BSA124S电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司;数字式加热板SH3D，英国BIBBY有限公司;DHG-9420A电子恒温鼓风干燥箱，上海-恒科学仪器有限公司。

1.2 试药

硝酸、高氯酸、铬标准溶液、二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸（1∶1）、磷酸（1∶1）、铬标准溶液Cr（VI）、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠、硫酸亚铁铵、邻菲啰啉、盐酸羟胺、醋酸钠、盐酸、氢氧化钠。试验用水均为娃哈哈纯净水，试验药品均为国药分析纯。

2 方法与结果

2.1 溶液的配制

2.1.1 二苯碳酰二肼丙酮溶液的配制。准确称取0.300 0g二苯碳酰二肼于50mL烧杯中，用少量丙酮溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，加入丙酮稀释至刻度，摇匀，制成0.3%二苯碳酰二肼丙酮溶液[3]。

2.1.2 标准铬、铁溶液的配制。精密移取铬标准溶液10.00mL，置于100mL棕色容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，制成100μg/mL的铬标准溶液，作为对照品溶液。

准确称取（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O 0.166 0g置于烧杯中，加入20mL 6mol/L盐酸和少量水，充分溶解后，转移至250mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，制成100μg/mL的Fe2+标准溶液。

将100μg/mL的Fe2+标准溶液准确稀释10倍，制成10μg/mL的Fe2+标准溶液，作为对照品溶液[4]。

2.2 方法和结果

2.2.1 标准铬溶液的吸收曲线及标准曲线。精密移取铬对照品溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL，分别置于50mL棕色容量瓶中，加入0.50mL 1∶1的硫酸，0.50mL 1∶1的磷酸，再加入5.00mL 0.3%二苯碳酰二肼丙酮溶液，用水稀释至标线，摇匀后，室温静置10min。用1cm比色皿，试剂空白做参比。在400～700nm扫描溶液的吸收光谱（见图1），最大吸收波长为543nm。以所测铬标准溶液吸光度（A）为纵坐标，铬质量浓度（c）为横坐标，利用Origin8.0绘制标准曲线（见图2）。在543nm处的线性回归方程[Y=0.429 18 x-0.011 61]，[R2]=0.997 2。

2.2.2 标准铁溶液的吸收曲线及标准曲线。精密移取铁对照品溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，然后再各加入1.00mL 10%盐酸羟胺，摇匀，静置2min，加入5.00mL 1mol/L醋酸钠溶液，最后加入2.00mL 0.15%鄰菲啰啉水溶液，用水稀释至标线，摇匀。按上述同样的方法扫描吸收光谱并绘制标准曲线（见图3、4）。在510nm处有最大吸收，线性回归方程[Y=0.174  02 x-0.004  19]，[R2]=0.999 3。

2.2.3 供试品铁、铬含量的测定。所用糖均是从超市购买，将购买的糖分别取出一部分置于洁净的烧杯中，低温干燥24h，将冰糖及部分呈块状糖用研钵研碎至粉末状，同样低温干燥24h后密封保存。

准确称取糖粉末3.000 0g，分别置于50mL锥形瓶中，再加入40mL的硝酸，8mL的高氯酸，封口隔夜，同时做试剂空白。次日，在具备通风装置的环境下，将锥形瓶置于加热板上缓慢加热，若产生的棕黑色烟雾逐渐减少，白色烟雾生成，再加入适量的硝酸继续消化，直至白烟散尽，试液清澈透明，颜色呈淡黄色或无色。当消化液消化至剩余1mL左右，消解完成[5]。

将消解处理后的样品置于50mL烧杯中，滴入2滴6%高锰酸钾溶液，如果试液颜色褪去，继续滴加高锰酸钾溶液，缓慢加入，边摇边加，直到颜色不褪时不再滴加。放置片刻，再加入1mL 20%尿素溶液，摇匀，逐滴加入2%亚硝酸钠溶液，边摇边加，直至颜色褪去为止。用一次性注射器和滤头对处理好的样品进行过滤，将滤液转移至50mL棕色容量瓶中，依次添加2.2.1所需药品，摇匀，用水定容至刻度。再按照铬标准曲线绘制的方法进行测定。经测定，甘汁园枣汁红糖、金宝象赤砂糖、金宝象白砂糖、玉棠姜汁红糖均未检测出铬，金怡神赤砂糖中铬含量为0.03μg/g，甘汁园枣胶红糖中铬含量为1.00μg/g，太古黄冰糖中铬含量为2.05μg/g，红糖坊姜汁红糖中铬含量为0.07μg/g，散称多晶冰糖中铬含量为2.58μg/g，散称单晶冰糖中铬含量为3.91μg/g，散称绵白糖中铬含量为1.58μg/g。

将消解处理后的样品置于50mL烧杯中，用氢氧化钠调节pH值至4～6，约25mL。再用一次性注射器和滤头进行过滤，将滤液转移至100mL容量瓶中，再依次添加2.2.2所需药品，摇匀，用水定容至刻度。再按照铁标准曲线绘制的方法进行测定。经测定，红糖坊益母红糖中铁含量为18.10μg/g、甘汁园纯正红糖中铁含量为14.33μg/g、金宝象白砂糖中铁含量为7.27μg/g、红糖坊姜汁红糖中铁含量为19.17μg/g。

3 结语

试验采用的是六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色配合物，二价铁与邻菲啰啉反应生成橙红色配合物，利用分光光度计直接测定糖中铬、铁的含量，所测糖中的铬含量符合国家规定，红糖中铁的含量较多。

参考文献：

[1]李靜萍，杜亚利.铬对人体的作用[J].甘肃科技，2003（12）：118-119.

[2]孙长峰，郭娜.微量元素铁对人健康的影响[J].微量元素与健康研究，2011（2）：64-66.

[3]王蓉，袁东，付大友，等.牛奶中铬含量分析[J].食品科学，2006（12）：681-683.

[4]叶芬霞.无机及分析化学实验[M].北京：高等教育出版社，2014.

[5]宣自华，胡翠云，王学林，等.富铬松花粉中铬元素的含量测定及降血糖作用研究[J].安徽医药，2011（7）：801-803.