标准物质的期间核查方法

张勇 姜有伟

摘要：标准物质的期间核查为确保出具数据的准确、可靠提供了保障。论文从标准物质的分类及其期间核查的建立方面阐述了标准物质期间核查的重要性和如何开展期间核查。

关键词：标准物质 期间核查

Intermediate Checks Methods for Reference Material

Zhang Yong （ Quality and Measurement Inspection Institute of Hami City ）

Jiang Youwei （ Fibre Inspection Institute of Hami City ）

Abstract： The intermediate checks of reference material provides the guarantee for the accuracy and reliability of the data.In this paper， the importance of intermediate checks of reference material and how to carry out the intermediate checks from the classification of reference material and the establishment of intermediate checks of reference material.

Key words： reference material， intermediate checks

在檢验检测活动中，标准物质主要用于仪器设备的校准，测量过程的质量控制和质量评价，从而保证测量结果的可比性和一致性，实现测量量值的统一和量值溯源。为确保检定/校准状态的可信性和测量结果的准确性，检验检测机构应对标准物质按照所制定的管理体系文件的要求定期开展期间核查。《检验检测机构资质认定评审准则》中4.4.6“检验检测机构应建立和保持标准物质管理程序。可能时，标准物质应溯源到SI单位或有证标准物质。检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查”对标准物质进行期间核查提出了要求。

1 概述

JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》对标准物质的定义是：具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。标准物质分为有证标准物质和无证标准物质。JJF 1001—2011给出的有证标准物质定义是：附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质。有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定，并通过规定的溯源性程序使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，特性值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质其研制过程严谨并经过严格的审查，其特性值的均匀性、稳定性经过了严密的考察，具有相当的可靠性。无证标准物质其研制过程、特性值的均匀性、稳定性因未经过权威部门考核确认，其特性值的均匀性、稳定性不易确定。因此，检验检测机构在选择标准物质时应选择有证标准物质。

标准物质在检验检测过程中的作用主要是：（1）仪器设备的检定/校准；（2）检验方法的评价；（3）作为质控品，与待测样品一同进行分析，开展质量控制活动。标准物质对检验检测工作的质量保证起到重要的作用，其特性值的稳定也成为检验检测机构关注的重点，对其开展期间核查就是为了验证标准物质在储存、使用过程中其特性值是否发生了变化，避免因人员保管、使用不当或储存环境发生变化造成标准物质的特性值发生变化，从而影响量值传递和检验结果的准确性。

2 一次性使用标准物质的期间核查

对于一次性使用的标准物质，由于只使用一次，只要储存条件满足证书的要求其特性值发生变化的可能性不大，其期间核查相对长期使用的标准物质而言要简单得多，可以对一次性使用的标准物质全部进行期间核查。

一次性使用标准物质的期间核查计划可以由药品管理员来编制，经技术负责人审核批准后实施，计划包括标准物质的名称、核查频次、核查内容、核查人员、核查结论等内容。其中核查频次建议自购买到货后每一个月核查一次；核查内容主要是储存条件和外观颜色；储存条件只要满足证书上所要求的储存条件且外观颜色没有发生变化即可认为本次期间核查是合格的。

一次性使用标准物质的期间核查记录应包括：标准物质的名称、标准物质编号、批号、购买日期、要求的储存条件、核查日期、实际储存条件、外观颜色、核查人员、审核人员、核查结论等内容。

3 长期使用标准物质的期间核查

3.1 制定期间核查计划

检验检测机构应在考虑自身资源、能力、成本、风险的前提下制定长期使用标准物质的期间核查计划。期间核查计划应由检验检测机构有资质和能力的人员进行编制，其内容包括被核查的标准物质、核查的参数、核查方法、核查频次、核查人员、核查结论的判定及核查记录。期间核查计划经技术负责人审核批准后方可实施。

3.2 被核查标准物质的选择

标准物质的期间核查不是对机构内所有长期使用的标准物质都要进行的，检验检测机构应根据自身的能力、资源情况有选择地开展标准物质期间核查。一般选择使用频繁、有多个特性值的标准物质进行期间核查。

3.3 核查参数的选择

对只有一个特性值的标准物质，该特性值就是核查参数。对有多个特性值的标准物质，检验检测机构应结合自身所开展的检验检测项目和对检验结果的影响选择其中一个特性值作为核查参数。

3.4 核查方法的选择

检验检测机构应选择日常检验检测活动中经检验检测资质认定考核评审所确认的被核查参数的检验方法作为核查方法。如GB 5009.5—2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》共给出了3种检验方法，检验检测机构经考核评审只确认了第二法分光光度法，那么该机构对食品中粗蛋白标准物质进行期间核查时核查方法也应选GB 5009.5—2016标准中的第二法分光光度法。

3.5 核查频次和时间

核查频次应明确以下几点：（1）什么时间开展期间核查；（2）一个核查周期中应核查几次；（3）一个核查周期中两次核查的间隔时间是多少；（4）每次核查时测量次数是多少。

从日常检验检测工作中标准物质使用频次上对什么时间开始期间核查、一个核查周期中应核查几次、核查的间隔时间等进行规定。对于在每月至少使用一次的标准物质，期间核查可以与日常的检验检测工作相结合开展，应规定自标准物质开封就应对核查参数进行首次核查，随后的检验检测工作中每次使用标准物质时对核查参数进行核查。对于较长时间（至少1个月以上）才使用一次的标准物质，应规定期间核查自标准物质开封进行首次核查后，一个核查周期内至少开展4次期间核查，每次期间核查的间隔为1个月。

每次核查时测量次数的确定，检验检测机构应结合所使用的核查方法进行确定。如化学分析中采用重量分析法每次核查时的测量次数至少2次，采用仪器分析法每次核查时的测量次数可以规定为10次。

3.6 核查结论的判定

当标准物质核查工作完成后，需要对数据进行分析和处理，来判断被核查的标准物质的状态是否正常，是否能正常开展检验检测工作。标准物质的期间核查与仪器设备的期间核查在核查结论判定上区别在于标准物质核查参数的特性值是已知的，而仪器设备核查参数的值是未知的。因此，标准物质核查结论的判定比仪器设备核查结论的判定相对要简单些。标准物质每次核查参数的测定值在证书上给出的标称值及不确定度范围内即为合格，否则为“不合格”，需查找原因。

3.7 核查的记录

记录是证明标准物质在某个时间段是否处于有效状态的证据，也是数据分析和下次期间核查提供对比数据的依据。因此，期间核查记录的信息应充分，记录内容完整。期间核查记录应包括：（1）被核查标准物质的信息：名称、规格型号、标准物质编号、批号、生产单位、开启时间、要求的储存条件和实际储存条件等；（2）核查的参数；（3）核查方法；（4）核查时的环境条件：温度，必要时还应包括湿度、大气压等；（5）核查时间；（6）核查人员；（7）原始数据；（8）数据处理记录和核查结论的判定；（9）发现问题时可能采取的措施以及核查時其他需要记录的内容。

4 结论

标准物质期间核查是检验检测机构的一项重要工作，在标准物质有效期内开展核查，以验证标准物质是否出于合格的状态，确保检测数据的准确可靠，有效维护检验检测机构和客户的利益。