快速提高滤膜恒重的方法探讨

彭 玲 连晓欣

(四川川煤华荣能源股份有限公司)

悬浮物是指水样通过孔径为0.45 μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105 ℃烘干至恒重的固体物质[1]。悬浮物的测定目前多采用重量法进行测定，该方法原理简单，操作方便；但监测过程中影响因素较多，尤其是烘干时间和冷却时间不易掌握，较难恒重，须反复多次操作才能达到标准中的要求；过程繁琐，测定周期长，且缺乏有效的质量控制措施，容易忽视可能存在的一些测定误差。

影响悬浮物测定的主要因素有：烘干时间、冷却时间、样品采集、取样量、监测人员的操作水平、仪器设备的精密度等因素[2]。由于攀枝花一年四季气温较高，相对湿度较小,对滤膜的烘干时间和冷却时间影响比较大，因此本文着重对滤膜的烘干时间、冷却时间进行实验探讨，以期提高恒重效率，减少测定时间。

1 烘干时间试验

将滤纸上附着的粉尘及切割碎屑抖落，取6张滤纸分别放入6个称量瓶中(编号依次为1、2、3、4、5、6)，此时的滤纸加称量瓶称为空滤膜。把这6个空滤膜一起按标准方法在105 ℃条件下加热烘干不同的时间，以第1次加热1、1.5、2、2.5、3 h分别进行试验，加热后每次都要盖上称量瓶盖放入干燥器内冷却、称量。第2次以相同的方法在加热30 min后冷却、称量，看两次称重后的差值是否达到标准中≤0.2 mg，在条件1和条件2下分别讨论恒重情况。

(1)条件1：气温为18～25 ℃，相对湿度为35%～45%时进行试验。测定数据见表1。

由表1可知，空滤膜第1次烘干2～2.5 h恒重率最高，恒重效果相当；因此，采用第1次加热2～2.5 h、第2次及以后每次加热0.5 h，空滤膜容易快速达到恒重要求。

(2)条件2：气温为25～35 ℃，相对湿度为25%～35%时进行试验。测定数据见表2。

由表2可知，气温为25～35 ℃、相对湿度为25%～35%时，空滤膜第1次烘干1.5～2 h恒重率最高，恒重效果相当；因此，采用第1次加热1.5～2 h、第2次以及后每次加热0.5 h，空滤膜容易快速达到恒重要求。

2 冷却时间试验

(1)条件1：气温18～25 ℃、相对湿度为35%～45%时进行试验。

将6个空滤膜(编号依次为1、2、3、4、5、6)一起按标准方法在105 ℃条件下加热烘干相同的时间。加热后盖上称量瓶盖放入干燥箱里冷却不同的时间间隔，以第1次冷却间隔为25、30、35、40、45 min分别进行试验；第2次以相同方法操作，看两次称重差值是否达到标准中≤0.2 mg，讨论恒重情况。测定数据见表3。

表1 条件1时空滤膜烘干时间试验结果

表2 条件2时空滤膜烘干时间试验结果

表3 条件1时冷却时间试验结果

由表3可知，在此时的温湿度下，空滤膜恒温冷却间隔35～40 min恒重率最高，恒重效果相当；因此，采用恒重间隔35～40 min，空滤膜容易快速达到恒重要求。

(2)条件2：气温25～35 ℃，相对湿度为25%～35%时进行试验。

先将6个空滤膜(编号依次为1、2、3、4、5、6)一起按标准方法在105 ℃条件下加热烘干相同的时间。加热后盖上称量瓶盖放入干燥箱里冷却不同的时间间隔，以第1次冷却间隔为35、40、45、50、55 min为研究对象分别进行试验；第2次以相同方法操作，看两次称重差值是否达到标准中≤0.2 mg。讨论恒重情况，测定数据见4。

表4 条件2时冷却时间试验结果

由表4可知，气温为25～35 ℃、相对湿度为25%～35%时，滤膜恒温冷却间隔45 min和50 min恒重率最高，恒重效果相当；因此，采用恒重间隔45～50 min滤膜容易快速达到恒重要求。

3 悬浮物测定中的其他注意事项

(1)测定悬浮物的人员必须掌握悬浮物测定的标准方法和操作规程，在取拿滤纸和滤膜时必须戴手套。

(2)操作悬浮物用的仪器设备：天平、干燥箱等必须在检定合格范围内使用，使用前必须校准。

(3)在悬浮物样品采集时，一定要考虑采集有代表性的样品；必须在充分振摇的情况下迅速倾入样品容器中，避免沉积或凝聚；必须单独定容采样并且全部用于分析，如果需要的样品较少，需要用量筒定量采样；不能分装样品和采集混合样。

(4)悬浮物运输到实验室，应当尽快分析，操作时遵循一贴二低三靠原则。

(5)操作时增加1个空滤膜作为参照物参与全过程，观察空滤膜是否有明显的质量变化，以便更好的掌握悬浮物的准确度。

(6)恒温干燥箱里面的硅胶一定要保持干燥，称量一批滤膜时中途最好不要换硅胶[3]。

4 结 论

(1)悬浮物过滤前空滤膜称量中，气温在18～25 ℃、相对湿度35%～45%时，第1次烘干2～2.5 h后，以后每次烘干时间为0.5 h；每次冷却时间在35～40 min时，更容易快速的达到恒重。

(2)气温在25～35 ℃、相对湿度25%～35%时，第1次烘干1.5～2 h，以后每次烘干时间为 0.5 h；每次冷却时间在45～50 min时，更容易快速的达到恒重。