总磷测定实验中消解液保存时间的研究

牛 东 张凤美 杨 斌

（天津港保税区环境监测站 天津 300308）

引言

水体中含磷量的增加导致水体质量下降，特别对于湖库水体。由于含磷量的增加,使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中溶解氧。从而加速湖库水体的富营养化[1]，磷是评价水质的重要指标[2]，因此水中总磷及时、准确的测定极其重要。《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）（下称国标方法）要求过硫酸钾法消解的样品从高压锅取出后放冷[3]测定，高压高温消解样品并自然放冷耗时较长（尤其夏季），总磷样品消解液如隔夜甚至相隔更长时间测定准确有效，将在一定程度上提高监测效率，但国标方法未对消解后样品可以存放多长时间进行规定，本文通过多水样、多组平行实验对这一问题进行了研究。

1 实验部分

1.1 实验仪器

可见分光光度计723N

高压灭菌器YXQ-LS-50S

1.2 主要实验试剂

标准溶液（购买于环境保护部标准物质研究所，浓度500mg/L），标准样品203955（购买于环境保护部标准物质研究所，浓度1.21±0.05mg/L）、抗坏血酸（优级纯）、钼酸铵（优级纯）、酒石酸锑钾（分析纯）、硫酸（优级纯）、过硫酸钾（分析纯）、去离子水。

方法依据：

《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）。实验样品

某污水厂进口水样(A)、某污水厂总排口水样（B）、某电镀企业总排口水样（C）、某地表水样品（D）、某企业生活口水样（E）。

实验步骤：

按照国标方法相关要求，配制过硫酸钾溶液、抗坏血酸溶液及钼酸盐溶液。每个水样做平行试验10组，每组实验包括空白样品2个、平行样2个，加标回收率1个，标准样品1个。

制作标准曲线：取 2mg/L 总磷标准使用液 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml于 50ml比色管，加去离子水定容至 25ml。

取样：取适量水样（标准样品）于50ml比色管，加去离子水定容至25ml，同时做实验室空白及加标回收率。

样品消解：每个比色管中加入4ml过硫酸钾溶液，混匀后用医用纱布和线将玻璃塞扎紧。将比色管放入高压锅，120℃高温消解30分钟，待高压锅压力降到零时取出，放凉待测（室温存放），纱布在测定时解下。

样品比色：放冷后每组样品测定时间：2h、14h、24h、60h、84 h、144 h、204 h、260 h、320 h、380 h。在预定时间将待测组别的样品消解液定容至50ml，分别加入1ml抗坏血酸溶液，30秒后加入2ml钼酸铵溶液充分混匀，显色15min后比色，20min内测定完成[4]。

2 结果及结论

2.1 测定结果

标准曲线：y=0.0009+0.0297x

截距 a：0.0009，斜率 b：0.0297，相关系数 r：0.9999。

表1 实验结果汇总表

2.2 质量控制要求

当水中总磷浓度在0.025～0.6mg/L时，相对偏差应≤10；水中总磷浓度大于0.6mg/L时，相对偏差应≤5；水中总磷浓度大于0.025时，加标回收率应在90～110%之间。[5]

2.3 结论

根据实验结果表明，5个水样各实验组别总磷测定的相对偏差、加标回收率、标准样品测定结果均在合格范围之内；总磷样品消解液室温存放，隔夜甚至在相隔380h时测定，结果依然稳定，而且合格有效；样品浓度、平行样相对偏差、实验空白、加标回收率及标准样品测定结果，没有随时间的变化而出现明显波动，预计总磷消解液还可以室温存放更长时间。

结语

水中总磷的浓度是评价水质的一个重要指标，总磷及时、准确的测定极其重要。但是国标方法总磷的测定实验的前处理时间较长。随着国家生态文明建设工作的推进，环境监测工作受到前所未所的重视，监测任务也异常繁重。实际监测工作中经常遇到下午送样而隔天早晨就要出监测数据的紧急监测任务，长期加班超负荷工作会影响工作人员的状态，导致数据质量的下降。文章认为总磷样品消解后隔夜放置再进行测定，不会影响监测结果的准确性，不仅合理安排了工作时间，保证了工作质量，又能按时完成监测任务，提高工作效率。