基于钴源辐照的光释光测年方法研究

邹德洋　何承发　陆妩　张峰　葛本伟

【摘 要】由于国内外尚无有关以γ源为辐照源的释光测年方法的研究，本文基于传统光释光测年方法，探究并提出新的基于钴源辐照的光释光测年方法。钴源的剂量确定相对于β源更准确和方便，所以本文选用钴源代替β源。此外，在新方法中我们还着重探究和解决了三个个问题：第一个是怎样避免在钴源辐照时样品的曝光；第二个就是小样品在γ辐射场中不容易达不到电子平衡条件的问题；第三个就是新方法的分立BIN文件数据处理方法的问题。实验结果显示新方法测量的沉积物的年代和对应地层考古年代吻合度较高。也证明了新方法应用于释光测年上的可行性。新方法不但丰富了光释光测年的多样性，而且还为准确测量第四季沉积物年代提供新思路。

【关键词】钴源；光释光测年；石英；能量沉积

中图分类号： TL929 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）11-0091-003

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.11.038

【Abstract】On the basis of the optical dating method that had been used， we founded a more reliable method. Compared with the traditional method， we chose the 60Co as the irradiation source instead of the β source in the measurement for the optical dating of sediments. Because the dose determining of γ source （Co60 source） is more convenient and accurate than the β source. Furthermore， we solved three problems in this new method. First problem is how to keep the sample out of the sunlight when they are irradiated by the cobalt source ； Second problem is electronic equilibrium condition for small sample in γ ray area is hard to reach. Third problem is the data processing method for OSL data when the BIN files are separated .The results showed that the age measured by the new method is correspond to the age of stratum archaeological dating. Which proved that this new method is reliable for optical dating. This new method not only enriched the variety of optical dating but also offered new ideas and accurate measurement for the dating of quaternary sediments.

【Key words】Optical dating； Cobalt source； Sediments； Energy deposition

1 光釋光测年法简介

对于第四纪土壤，气候，包括地壳运动等的地质事件变迁的研究方法，现今以光释光测年法为主。光释光（Optically Stimulated Luminescence，OSL）测年法由D.J.Huntley等在1985年首次提出。光释光测年法是由释光测年法发展而来，长期在地下埋藏的矿物（土壤）会在避光的条件下积累辐射能（自然环境下存在天然辐射，包括银河宇宙射线和土壤中的U、Th、K等放射性元素）。当在一定的光和热的激发下会产生释光现象，通过测量释光强度和剂量再生实验就可以得出矿物的年龄。用热激发放出光信号的方法称之为热释光（thermoluminescence ，TL）。用光激发而放出信号的方法称之为光释光（OSL）。

光释光测年测量的年代的指的是沉积物上一次曝光事件的年代。和14C测年法相比，OSL测年具有三大优势：（1）OSL测年年限范围比碳14测年法要大得多；（2）OSL的测年物质（石英或长石）相对于碳14测年法更丰富；（3）碳14测年法是通过对有机质的测年来推测沉积物的年代的，而OSL测年是对沉积物的直接定年，对沉积物年龄测定意义重大。

2 光释光测年法的原理

地质沉积物中广泛分布着放射性核素，如：U-238、U-235、Th-232、K-40、Rb-87等。放射性元素衰变会放出α粒子、β和γ射线。沉积物中的石英、长石（释光测年主要物质）等在土壤中的天然放射性核素放出的射线和银河宇宙射线的照射下，沉积辐射能，这些辐射能可以在光（或热）的激发下以释光的形式放出。OSL产生的过程多用价带模型来解释。在释光测年中，释光信号的强度与晶格中陷阱电子的数量成正比，而陷阱电子的数量与晶体在沉积物辐射场中地埋藏时间成正比，因此通过测量天然辐射产生的光释光信号强度，再进行实验室的剂量恢复实验。将所产生的OSL信号强度与天然信号强度进行比较，得出与积累的天然辐射同剂量的实验室人工辐照剂量，这个剂量就称之为等效剂量（De）。如果我们再测得沉积物样品在地质埋藏中每年积累的辐射剂量（称之为年剂量Dy），那么等效剂量与年剂量的比值就是所求沉积矿物的年龄。如公式一所示：

其中Age为样品年龄，单位为ka；De为等效剂量，单位为Gy；Dy为年剂量率，单位为Gy/ka。

3 光释光测年实验条件和钴源辐照再生剂量实验过程

3.1 实验条件

OSL测试仪选用丹麦Ris？尴 National Laboratory的Ris？尴 TL/OSL-DA-20。激发光源选取470nm蓝光，功率选取90%。经调试收集电压选9.8档位。测试全程在红光（中心波长约为655nm±30nm）暗室中进行，确保不漏光、样品不在非蓝光激发过程中被激发。人工辐照源为中国科学院新疆理化技术研究所1千居里储仓式60Coγ辐射源。剂量率选取1.0857rad（Si）/s、1.0997rad（Si）/s和1.0696rad（Si）/s。对应的升降源剂量为8.072rad、8.507rad和7.674rad。由于本方法的实验室人工辐照在钴源中进行，所以在测试到钴源辐照过程中全程用暗盒密封样品，防止漏光。暗盒如图1（a）所示。因为测试样品量较小，在γ辐射场中不容易达到电子平衡条件，所以在辐照时我们将测片前后加平衡层和反射层来确保达到电子平衡条件从而使样品受照剂量率与测试时一致。缓冲层和反射层材质为有机玻璃，如图1（b）所示。

3.2 样品

沉积物样品采样地点为新疆维吾尔自治区和田地区策勒县（东经81.56，北纬39.35），采样深度地表以下50cm～60cm。样品经前处理[1]后送中国原子能科学研究院进行中子活化测定U， Th和K含量，送中國地质大学（武汉）释光测年实验室测定等效剂量。表1为样品信息：

3.3 钴源辐照的再生剂量测De值的实验步骤

等效剂量的测量采用单片再生法（single aliquot regeneration，SAR），SAR法是目前测定年轻样品（小于10ka）的最好的方法之一。是在同一测片上进行加热、辐照和测量等反复操作，适用于石英OSL快速组分的测定。非常适合本文样品OSL 的测定。在传统SAR法的基础上加以改变，形成钴源辐照的De值的测量方法。

实验步骤如表2所示：

4 实验结果及讨论

4.1 实验结果与数据处理

经预实验确定测片上样品量后制备三个样片，进行钴源辐照的OSL测定。分别测定在不同剂量点下的释光信号。图2给出样品2在不同剂量下的释光信号衰减情况。

从上图中可以看出释光信号随实验室剂量的增大而增大，符合剂量恢复实验规律。数据处理方法不同于传统的处理方法。因为中途将样品从测试仪中拿出辐照，所以在一个循环的测试中，生成了多个BIN文件，无法用仪器自带的数据处理软件进行处理。在对程序处理方法进行研究，了解程序处理的原理后，运用Exel表格和origin软件对数据处理进行还原。在每条衰减曲线中，在40s的蓝光激发中，总共计数了250个通道的释光强度，对释光衰退曲线前后两段进行积分，第一段即起初释光信号的积分取开始的1-5之间的5个通道，第二段即是最后释光信号的积分取最后的226-250个通道。再去除本底（第1-5通道的积分数据减去第226-250通道的积分数据的1/5）。然后从得到的净释光信号中选出每一个测定样片在每次测定OSL后的净释光信号并依据测定顺序排列。最后在origin中作出剂量恢复曲线，并内插得到天然释光对应的剂量（即等效剂量）。

其中每张图中的黑点线是感量校正过后的剂量恢复曲线，红点线为感量校正过的天然释光信号，红直线为剂量恢复曲线的拟合曲线。经过内分别得到三个样品的等效剂量值分别为：8.71Gy、9.15Gy和9.87Gy。对应年龄分别为2.78ka、2.92ka和3.15ka。

4.2 与传统OSL定年结果比较及讨论。

如表1所示，中国地质大学（武汉）释光测年实验室测定等效剂量为11.22±0.63Gy，本文所测三个样片的等效剂量值分别为：8.71Gy、9.15Gy和9.87Gy。结果与传统OSL测年相比结果较为相近，但是存在测年结果系统性偏小的问题。

由于和传统测年最大的差异在于辐照时要将样品从测试仪中取出进行钴源辐照，辐照时还需将样品所在样品盘垂直于地面辐照。这样就有两个因素可能导致等效剂量的值产生变化，一个是在离开测试仪取出辐照的过程中可能存在的漏光，另一个是样品盘垂直于地面照射时，可能有少量样品从样品盘中滑落。而当存在漏光时，样品在同剂量释光强度变弱，剂量恢复曲线右移，会导致等效剂量变大。此外，当存在样品脱离样品盘的情况，样品颗粒的数量变少，同样在同剂量下释光强度也会变弱，同样会导致等效剂量变大。所以，基于本文的测量方法等效剂量值系统偏小于传统方法，就可以排除上述两点可能存在的问题。De值和传统方法存在的差异的原因，暂时考虑可能是由于辐照源的不同引起。由于时间问题，后续会进行更丰富的实验和对不同辐照源引起差异的机理进行分析。

5 结论

本文成功完成了基于钴源辐照的光释光测年方法的测年工作，分别采用1.0875rad（Si）/s、1.0997rad（Si）/s和1.0696rad（Si）/s三个剂量率分别对沉积物样片用单片再生法进行剂量恢复实验，实验结果与传统基于β源辐照的光释光测年方法得出的结果吻合度较高。本套方法完全可以用于第四季沉积物的光释光测年。

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