超声波辅助氢化物发生—原子荧光法对桑叶茶中的硒含量测定

廖彪

摘要：采用超声波辅助氢化物发生-原子荧光法测定桑叶茶的硒含量，具有操作简便、周期短、结果准确的优点。检测曲线方程为I=119.495 1C-0.564 1，相关系数为0.999 8，回收率的范围为92.38%～107.13%，平均回收率为98.89%。结果表明，三阳镇桑叶茶（4位叶）的硒含量最高，达到1.771 5 mg/kg，广佛镇桑叶茶（成熟叶细品）含量最低，仅有0.012 1 mg/kg。三阳镇与西河镇所生产的桑叶茶、银杏叶茶以及兴隆镇的杜仲叶茶均达到富硒标准。

关键词：超声波；原子荧光法；桑叶茶；硒含量

中图分类号：S571.1；O657.31 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2018）11-0091-02

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.11.022

Abstract： Determination of selenium content in mulberry leaf tea by ultrasonic-assisted hydride generation atomic fluorescence spectrometry has the advantages of simple operation，short time period and accurate result. The detection curve equation is I=119.495 1C-0.564 1，the correlation coefficient R=0.999 8， the recovery range is 92.38%～107.13%， the average recovery rate is 98.89%. The results showed that Sanyang town mulberry leaf tea selenium content reached the highest， reaching 1.771 5 mg/kg， Guangfo town mulberry leaf tea content is the lowest，only 0.012 1 mg/kg. Sanyang Town and Xihe Town produced by the mulberry leaf tea，gingko leaf tea and Xinglong town of Eucommia leaf tea have reached the standard of selenium.

Key words： ultrasonic；atomic fluorescence；mulberry leaf tea；selenium content

中國是茶文化的发源地，已有4 000多年的历史，茶自古至今也是中国人民的传统饮品，其含有咖啡碱、茶多酚、黄酮等多种生物化学活性成分，因此具有一定的药理和保健作用[1，2]。随着社会生产力的不断提高和人民群众日益丰富的物质需求，茶的种类也在不断的更新壮大，在原有传统的绿茶基础上开发出譬如红茶、黑茶、白茶等新品种。此外茶原材料来源也不断补充，如荷叶茶[3，4]、苦荞茶[5]、茉莉花茶[6]、桑叶茶[7]等。据统计，我国实际用于蚕丝生产的桑叶消耗量不超过总产量的50%，剩余的桑叶没有得到很好的利用，造成极大的资源浪费[8]。硒是人体必需的一种微量元素[9，10]，参与人体中重要的生理代谢功能和合成，它的缺乏会导致人体出现某些疾病，如免疫力下降、克山病、大骨节病等[11]。陕西省安康市位于秦巴山区，自然条件差，经济水平相对落后，蚕桑业一直是地方经济的支柱产业。同时安康也是全国两大富硒地区之一[12]，具有硒含量高、资源分布广、优势明显等特点。本研究以当地出产桑叶茶、银杏叶茶等为对象，测定硒含量，为今后开发出富硒桑叶茶提供一定的参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料

试验样品由平利县蚕桑技术推广中心提供。

1.2 仪器

AFS-820型原子荧光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；101型电热鼓风干燥箱（北京中兴科伟仪器有限公司）；ML-3-4型控温电热板（天津市泰斯特仪器有限公司）；HH-2型恒温数显水浴锅（金坛市天瑞仪器有限公司）；FW100D型高速万能粉碎机（天津鑫博得仪器有限公司）；SZ-97型摩尔超纯水机（重庆摩尔水处理设备有限公司）；电子天平（赛多利斯公司）；KH-250DE型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）。

1.3 试剂

硒标准液100 μg/mL（核工业北京化工冶金研究院）；1.5%硼氢化钾，0.5%氢氧化钾（使用前临时配制）；盐酸、高氯酸、硝酸等试剂来源于天津化学试剂厂，均为优级纯。氩气：纯度为99.99%。

1.4 方法

1.4.1 样品的预处理 先将样品在鼓风干燥箱中60 ℃下烘干至恒重，粉碎，过100目筛后备用。精确称取样品0.500 0 g于100 mL锥形瓶中，加入混酸（硝酸∶高氯酸=3∶2）15 mL后放置于超声波清洗器中，超声提取15 min。打开电热板，设置温度为150 ℃，再将锥形瓶放置在电热板上加热消解，在此期间不时的补充酸液防止蒸干。当锥形瓶中的液体不到2 mL时停止加热，冷却。再加入50%盐酸溶液5 mL于100 ℃的水浴中加热5 min，过滤至25 mL比色管中，锥形瓶用一级水冲洗3次，合并滤液并定容至刻度线，待用。同时做空白试验，与标准曲线在同一条件下进行测定。

1.4.2 标准曲线的绘制 采用正交设计方法，优化仪器最佳工作条件后，绘制标准曲线。将硒标准溶液逐级稀释，配制浓度为20 μg/L硒标准工作液，再用标准工作液配置浓度分别为4、8、12、16、20 μg/L梯度溶液，在原子荧光光度计上测定荧光度并绘制标准曲线。结果表明，硒含量在0～20 μg/L线性关系良好，R=0.999 8，曲线方程为I=119.495 1C-0.564 1。

2 结果与分析

2.1 样品硒含量测定结果

将处理好的样品与标准曲线在同一条件下上机检测，数据详见表1。从表1可以看出，三阳镇桑叶茶（4位叶）的硒含量最高，达到1.771 5 mg/kg，广佛镇桑叶茶（成熟叶细品）硒含量最低，仅有0.012 1 mg/kg；西河镇的银杏叶茶和兴隆镇的杜仲叶茶硒含量分别为0.962 7 mg/kg和0.567 6 mg/kg。

2.2 加标回收试验结果

为了验证试验的准确性，对样品进行了加标回收率试验（表2）。回收率的范围为92.38%～107.13%，平均回收率为98.89%，结果准确可靠。

3 结论

采用超声波方法处理样品替代以往的冷消解过夜过程，不仅大大缩短了试验所需要的时间，同时还可以提高样品硒的溶出率，具有操作简单、省时的优点。参照陕西省制定的《富硒食品与其相关产品硒含量标准》DB61/T556—2012，富硒茶的含量指标在0.05～5.00 mg/kg，本次試验检测的样品中三阳镇与西河镇所生产的桑叶茶、银杏叶茶以及兴隆镇的杜仲叶茶均达到富硒标准。通过对采用不同部位桑叶制成的桑叶茶硒含量检测比较发现，桑叶生长周期越长硒富集能力越强，含量越高。研究表明，桑叶不仅含有人体需要的蛋白质、碳水化合物等，还有其他多种维生素和微量元素，围绕桑叶开发利用的保健品、富硒茶等产业已初步形成[13-16]。通过对桑叶富硒茶开发研究，不仅使浪费的资源得以有效利用，还能增加桑农的收益，帮助桑农早日脱贫致富。

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