一种抗剪切的新型改性弱凝胶调剖体系

鲁永辉 ，李晓骁 ，任晓娟 ，王 宁

（1.延长油田吴起采油厂开发科，陕西 延安 717600；2.西安石油大学 石油工程学院，陕西 西安 710065；3.陕西省油气田特种增产技术重点实验室，陕西 西安 710065；4.西部低渗-特低渗油藏开 发与治理教育部工程研究中心，陕西 西安 710065）

目前我国大部分油田的开发已进入中后期，虽然储层中仍存在着大量的剩余油，但由于储层的非均质性以及注入水和原油之间的流度差异，油井普遍表现为含水高、产量低、开采经济效益差。调剖堵水技术可以改善油藏的非均质性、调整吸水剖面、提高注入水波及系数，是兼具解决层间及层内矛盾同时提高原油采收率的技术［1-5］。近年来，弱凝胶调驱技术在提高采收率方面存在明显的优势和良好的效果，已成为国内外专家研究的重点和热点［6-11］。

部分水解聚丙烯酰胺具有一定油水选择性和耐盐性，是目前最为广泛使用的弱凝胶主剂。聚丙烯酰胺常用的交联剂主要为有机酸铬和酚醛树脂，使得交联体系成胶保存时间长、成胶强度大、成胶稳定性好，目前应用广泛［12-18］。但是目前弱凝胶的成胶过渡时间较长，并且在室内性能评价中没有考虑弱凝胶在地层中受到的剪切作用影响。

本工作针对延长油田Z区长6低渗储层的特点，以共聚改性的聚丙烯酰胺为主剂、低聚酚醛树脂为交联剂、多羟基酚为促进增强剂，优选出一种具有耐盐性、抗剪切性和成胶过渡时间短的弱凝胶体系，达到增大波及效率、提高驱油效率的目的，从而为低渗储层的开发和提高采收率的方法提供了依据。

1 实验部分

1.1 实验条件

1.1.1 实验岩心

采取Z区长6储层天然岩心共8块，其中2块岩心人工劈缝用于模拟裂缝岩心。天然岩心气测渗透率为 0.01×10-3～1.50×10-3μm2，造缝岩心气测渗透率为 2.5×10-3～9.3×10-3μm2，孔隙度在10%左右，属于低渗储层。

1.1.2 实验仪器

仪器：JKQM-Ⅱ型液压高压岩心劈裂机，ISCO-100DX型恒压恒速泵，JJ-4A型数显调速搅拌器，NDJ-5S型旋转黏度计，智能凝胶分析仪（自制［19］），HX-2型恒温箱，XMTD-7000型水浴锅等。

实验用水为模拟Z区地层水，CaCl2型，密度为1.03 g/cm3，黏度为1.18 mPa·s，矿化度为47 470 mg/L。实验模拟油为煤油，实验条件下密度为0.798 g/cm3，黏度为1.63 mPa·s。

实验模拟温度为40 ℃。

1.1.3 实验标准

本实验参考石油天然气行业标准SY/T 5345—2007《岩石中两相流体相对渗透率测定方法》［20］。

1.2 弱凝胶配方的优选

根据Z区地层水和注入水性质，要求聚合物具有一定的抗盐性，弱凝胶体系主剂选择共聚改性聚丙烯酰胺，为了使其具有较好的进入性，要求它的相对分子质量不能太大，约为1×107；交联剂选用交联可控、耐盐、温度长期稳定性好的酚醛树脂，因为市场上的水溶性酚醛树脂活性很高，有效期短，因此选用室内合成的低聚酚醛树脂交联剂J-4，它具有较好的交联可控性、耐盐性和稳定性；由于微裂缝中聚合物弱凝胶具有较快的推移速度，要求聚合物凝胶成胶时间较短，维持流度调整能力，酚醛具有一定的耐温性，通过室内复配的多羟基酚醛促进增强剂C-1可以维持流度调整能力，缩短成胶过渡时间。

以上试剂均在室内自制和复配。

1.3 弱凝胶性能测试

成胶时间，成胶过渡时间和静态、动态等不同条件下成胶黏度往往是确定弱凝胶体系成胶性能的标准，因此进行耐盐性、低温性能和动态成胶强度实验测试。

1.3.1 耐盐性测试

取100 mL相同组分的弱凝胶置入烧杯中并密封杯口，40 ℃水浴加热，研究不同矿化度的模拟地层水对弱凝胶成胶时间和成胶强度的影响。

1.3.2 低温性能测试

取100 mL相同组分的弱凝胶置于烧杯中并密封杯口，分别在20～40 ℃下恒温24，48，72 h，测试成胶强度。

1.3.3 动态成胶强度测试

弱凝胶在注入地层后，由于受到流动剪切，成胶过程属于动态成胶。一般认为在动态情况下，弱凝胶成胶时间会大幅延长。在10 s-1左右剪切速率下模拟堵剂在地层中受到的剪切作用，通过智能凝胶分析仪测试成胶强度。

1.4 岩心组合实验封堵性能测试

将8块岩心进行洗油干燥，抽空饱和地层水，并油驱至束缚水饱和度状态。每组组合实验选择不同类型岩心各一块，一共四组。首先用ISCO泵以恒定压力水 驱各级岩心至残余油状态；分别计算各级岩心渗透率以及驱替效率。再按上述组合方式注入弱凝胶（单层单注）0.2 PV并候凝5 h；后续水驱后至含水98%测取各级岩心渗透率，并计算中大孔、微孔、小孔岩心调整后最终水驱采收率。岩心组合实验流程如图1所示。

图1 岩心组合实验流程Fig.1 Flow chart of parallel core plugging experiment.

2 结果与讨论

2.1 弱凝胶体系配方的优选

2.1.1 改性聚丙烯酰胺对弱凝胶性能的影响

在实际应用中，堵剂既需有一定的强度，又要控制好成本，因此需选择合适的聚合物的含量。选择低聚酚醛树脂的含量为0.2%（w）、促进增强剂含量为0.1%（w）以提高弱凝胶的强度，通过改变改性聚丙烯酰胺的加入量确定聚合物的最佳含量。聚合物的含量对弱凝胶成胶性能的影响见图2。由图2可见，随着聚合物含量的增加，黏度增大，聚合物含量为0.6%（w）时，黏度最大为15 000 mPa·s；随着聚合物含量的增加，成胶时间也会缩短。这是因为随着聚合物含量的增加，聚合物分子碰撞、缠绕的几率增大，形成胶体的数量增多［2］。当聚合物含量大于0.3%（w）时凝胶黏度增加的幅度变小，考虑到聚合物初始黏度和进入性，选取聚合物主剂含量为0.3%（w），既能满足需求，又能控制成本。

图2 聚合物含量对弱凝胶黏度的影响Fig.2 Effect of polymer content on the viscosity of weak gel.

2.1.2 交联剂对弱凝胶性能的影响

固定主剂聚丙烯酰胺的含量为0.3%（w） 、促进增强剂含量为0.1%（w），考察了交联剂含量对弱凝胶黏度的影响，实验结果见图3。由图3可看出，在交联剂含量较小时，弱凝胶黏度较低，交联较缓慢，胶体不稳定；随着交联剂含量的增加，弱凝胶黏度增大，成胶时间略有缩短；交联剂含量大于0.4%（w）时，弱凝胶黏度增加趋势明显变缓。合适的交联剂含量为0.4%（w）。

图3 交联剂含量对弱凝胶黏度的影响Fig.3 Effect of crosslinker content on the viscosity of weak gel.

2.1.3 促进增强剂对弱凝胶性能的影响

固定聚合物含量0.3%（w）、交联剂含量0.4%（w），考察促进增强剂含量对弱凝胶成胶性能的影响，实验结果见图4。由图4可看出，促进增强剂含量影响弱凝胶体系的成胶时间。促进增强剂含量增大，体系成胶时间大幅缩短：促进增强剂含量为0.05%（w）时，成胶时间约为24 h；含量增至0.20%（w）时，成胶时间约为7 h，并且含量为0.20%～0.25%时，弱凝胶体系在3 h内迅速呈直角成胶，既可以保证注入时在井内具有良好的流动性，又可以保证在储层中的裂缝大孔中迅速成胶。考虑到凝胶在微裂缝中快速推进及地层动态剪切会使凝胶成胶时间大幅延长，最终优选促进增强剂含量为0.20%（w）。

图4 促进增强剂含量对弱凝胶黏度的影响Fig.4 Effect of fortifier content on the viscosity of weak gel.

2.2 成胶性能测试

2.2.1 矿化度的影响

将在最佳条件下制备的弱凝胶分成7组，分别置于40 ℃不同矿化度下进行耐盐性能测试，结果见表1。由表1可见，矿化度会影响弱凝体系的成胶性能，随着矿化度的增加，成胶时间和过渡时间会缩短，成胶强度基本也呈现减弱的趋势。在蒸馏水中的成胶时间最长，成胶强度最大，同时过渡时间也最长，说明弱凝胶在蒸馏水中交联速度较慢，但是成胶完整性最好，可以达到最高的黏度。随着矿化度的提高，金属二价离子Ca2+和Mg2+总量增加，成胶时间缩短，成胶过渡时间也缩短，但是成胶强度也会变弱。这是由于二价离子进入胶体后，胶体结构变得紧密，排斥后续进入的水合阳离子，使得相同时间内吸水量变小，成胶强度降低［21］；同时可以看出矿化度相近条件下，Ca2+含量越高，成胶强度越低，Mg2+含量越高，成胶时间越短。考虑该地区油藏几口井所测平均矿化度为47 470 mg/L，该弱凝胶体系的成胶强度和时间均能满足要求。

表1 弱凝胶体系的耐盐性能Table 1 Salt tolerance properties of the weak gel system

2.2.2 温度的影响

将最佳条件下制备的弱凝胶分成6组，置于20～40 ℃不同的低温条件下进行弱凝胶低温条件下的长时间性能测试，结果见表2。由表2可见，在20～40 ℃低温条件下，该弱凝胶体系表现出良好的成胶性能，所需成胶时间为7～8 h，过渡时间为2 h，成胶黏度也均超过30 000 mPa·s，成胶时间和强度满足实际需求。

2.2.3 动态剪切对弱凝胶性能影响

将最佳条件下制备的弱凝胶分成3组，使用智能凝胶分析仪进行三次动态剪切作用下的成胶性能测试，结果如图5所示。由图5可看出，动态剪切作用下成胶性能有一定的改变。弱凝胶体系的成胶时间有一定的延长，达到稳定最大成胶强度的时间约为24 h；在12 h后凝胶黏度才开始大幅上升，是静态成胶所需要时间的5～6倍，成胶过渡时间约为4～6 h。成胶强度也有一定的下降，最大成胶黏度在30 000 mPa·s左右。在剪切作用下，黏度稍有降低，成胶时间有所延长，但过渡时间能达到使用要求，因此该弱凝胶体系具有抗剪切能力。

表2 弱凝胶体系在低温下的性能Table 2 Properties of the weak gel system at low temperatures

图5 动态剪切对弱凝胶性能的影响Fig.5 Effect of dynamic shearing on the property of weak gel.

2.3 封堵性能评价

在恒压（3～5 MPa）条件下，实验岩心含油饱和度和3种不同组合方式驱替过程中各阶段的驱油效率及封堵率见表3。从表3可看出，注入弱凝胶后4组组合实验高渗岩心渗透率均得到了减小和控制，裂缝-基质岩心组合方式平均封堵率为82.4%，相对渗透率级差得到了很好的控制；中大孔-基质岩心组合方式封堵率高于裂缝-基质，平均封堵率为96.6%，说明弱凝胶对中大孔半径的孔隙封堵效果要好于裂缝的封堵效果，可以很好地抑制以中大孔为主要渗流通道的窜流现象，4组组合实验平均封堵率为89.5%。同时，裂缝-基质组合方式封堵效率虽然较差，但有效降低了裂缝岩心的渗透率，控制了级差，使得驱油效率增加，平均驱油效率提高25.9百分点；中大孔-基质组合方式驱油效率也均有所增加，平均驱油效率提高22.7百分点，其中第4组驱油效率提高最大，为30.6百分点；4组组合实验的最终驱油效率比水驱驱油效率平均提高24.3百分点，验证了该弱凝胶体系有效封堵了中高渗岩心，同时增加了波及系数，提高了采收率。

表3 不同组合方式驱替过程中的驱油效率及封堵率Table 3 Flooding efficiency and stemming ratios in the flooding processes of different grouping manners

3 结论

1）促进增强剂对于聚丙烯酰胺为主剂、低聚酚醛树脂为交联剂的弱凝胶体系，能够很好地控制交联时间，缩短成胶过渡时间，最终弱凝胶体系优选结果是：0.3%（w）改性聚丙烯酰胺+0.4%（w）低聚酚醛交联剂+0.2%（w）促进增强剂。

2）通过考察温度、矿化度和二价阳离子含量对弱凝胶成胶性能影响，表明该弱凝胶具有良好的耐盐性，在40 ℃低温条件下成胶性能良好，并且在一定剪切作用下该弱凝胶仍具有良好的稳定性。

3）在岩心组合实验中注入弱凝胶后，裂缝-基质岩心组合方式平均封堵率为82.4%，相对渗透率级差得到了有效地控制。中大孔-基质岩心组合方式封堵率高于裂缝-基质组合，平均封堵率为96.6%。4组实验平均封堵率为89.5%。第4组中大孔-基质岩心组合方式最终驱油效率增加最多，提高了30.6百分点，4组组合实验平均驱油效率提高了24.3百分点。

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