硼添加对BaFe12O19钡铁氧体磁性能的影响

黄文娟,倪江利

安徽三联学院基础实验教学中心，合肥,230601

M型钡铁氧体(BaFe12O19)是磁铅石型铁氧体，由于具有较高的单轴各向异性，较大的矫顽力,常作为永磁材料[1]。离子掺杂是一种可显著调节钡铁氧体电、磁学性能的重要手段，如TiCo掺杂可以在很大的范围里改变M型钡铁氧体的矫顽力，使它适合作为磁记录材料使用。进一步的TiCo掺杂,发现M型钡铁氧体的磁晶各向异性从单轴型转变为平面型，可以作为高频软磁使用。但过多的Fe离子被TiCo离子取代，会明显降低铁氧体的饱和磁化强度，导致材料的截止频率降低。以B3+替代M型BaFe12O19中的Fe3+，可以使其矫顽力降至5 Oe，但饱和磁化强度的下降并不明显[7]，如此低的矫顽力的铁氧体完全可以作为高频软磁使用。从获得具有较高饱和磁化强度的高频软磁材料的角度出发，本文研究了不同量硼添加M型钡铁氧体的磁性能。

1 实 验

以分析纯BaCO3和Fe2O3为原料，按BaFe12O19分子式的化学配比称量原料，并在玛瑙研钵中研磨3 h使原料混合均匀，在100 0℃下预烧3 h。将预烧料二次研磨后分成5份，再分别添加质量分数为0%、1%、2%、3%、4%的H3BO3后混合均匀，添加5%的PVA溶液作为粘接剂，在25 MPa压强压制成环状生坯，在1 250℃高温烧结3 h，随炉冷却至室温后取出。采用PPMS测试样品的磁滞回线，采用BH分析仪测量样品磁导率。

2 结果与分析

2.1 磁滞回线及饱和磁化强度Ms

图1是添加和不添加3%H3BO3时M型钡铁氧体的磁滞回线,可以看出，在测试磁场范围内，M型钡铁氧体的磁化均未达到饱和。为了获得样品的饱和磁化强度，使用趋近饱和定律

(1)

图1 不添加和添加3%H3BO3的M型钡铁氧体的磁滞回线

图2 添加3%H3BO3的钡铁氧体的磁化强度与外磁场的测量结果

图3 钡铁氧体的饱和磁化强度随添加H3BO3含量的变化

2.2 矫顽力Hc

图4是钡铁氧体的矫顽力随添加剂H3BO3含量的变化图。矫顽力Hc在添加H3BO3后迅速下降，但随着H3BO3含量继续增加下降平缓，最终达到100 Oe左右，但没有像文献[7]中降到更小(<5 Oe)。矫顽力受到磁晶各向异性和晶粒尺寸的影响，由于硼的氧化物是低熔点材料，有促进固相反应的作用，因此,在相同的温度下烧结，添加H3BO3的样品应该具有更大的晶粒尺寸。Hc迅速减小归因于晶粒尺寸的增大，排除磁晶各向异性影响的原因在下文中讨论。

图4 钡铁氧体的矫顽力随添加H3BO3含量的变化

2.3 磁晶各向异性常数K

对于具有单轴各向异性的M型钡铁氧体而言，前面对磁化曲线数据的拟合中不仅可以得到饱和磁化强度的数据，还可以获得拟合直线的斜率b,它与材料的磁晶各向异性常数K密切相关[8]。平均磁晶各向异性常数K的计算公式为：

(2)

图5 钡铁氧体的磁各向异性能随添加H3BO3含量的变化

2.4 软磁性质

测量了不同H3BO3添加的M型钡铁氧体的初始磁导率μi，其数值在3左右，作为软磁材料使用，μi值偏低，最主要原因就是添加H3BO3并没有导致材料的磁晶各向异性常数减小。由于M型钡铁氧体的磁晶各向异性常数大，理论上，软磁铁氧体畴壁转动引起的初始磁导率μi为：

μi=1+μ0Ms2/3K

(3)

将Ms=360 KA/m，K=180 KJ/m3代入上式得到μi约为1.2，比测量结果小。考虑到μi的贡献主要来自于畴壁移动和畴壁转动两部分，畴壁移动对μi的贡献与畴壁转动的相当，也表明材料中畴壁移动的阻力。从对材料K值的影响中得出，进一步增大添加量，可以明显减小K值，对提高磁导率有利。但在实验中发现，H3BO3添加量超过4%后，铁氧体在烧结过程中容易开裂，这可能是晶格畸变的结果，因此后续实验没有开展。下一步的工作准备研究B-Co-Ti联合替代M型钡铁氧体的磁性能，希望在保持M型钡铁氧体的具有较高饱和磁化强度的情况下，材料仍具有较大的初始磁导率。

3 结 论

采用固相反应法制备钡铁氧体，并用B3+代替Fe3+,通过对样品的磁性能检测与计算，可知Ms随掺杂量增加先上升后下降，在1%至2%之间达到最大值368 KA/m；Hc随H3BO3掺杂量增加迅速下降至100 Oe左右；K值在1%至3%变化起伏较小，但达到4%时迅速降到120 KJ/m3。

由于H3BO3掺杂并不能有效降低铁氧体的磁晶各向异性能，铁氧体的初始磁导率偏低，作为高频软磁使用，需要进一步提高初始磁导率。可以考虑B-Co-Ti联合替代M型钡铁氧体以达到提高初始磁导率的同时仍然具有较高的饱和磁化强度。

参考文献：

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[8]刘先松,都有为.M型钡铁氧体的现状与进展[J].磁性材料及器件,2001,32(1):27-32