lCP-OES测定铜矿石中的微量磷

卢思桥

（辽宁省地质矿产研究院，辽宁 沈阳 110032）

铜是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域，在中国有色金属材料的消费中仅次于铝。铜矿石是我国极其重要的矿产资源。

冶炼过程中铜矿石中的无效成分检测是一个非常重要的指标。其中，磷元素是一种有害的元素，当含量过高的时候需要检测出来以免对环境造成污染。传统的分析方法有萃取光度法、钼酸铵分光光度法等[1]，但是这些方法过程太繁琐，操作过程中容易成分流失，造成测试结果偏低，而且实验中的萃取剂是有毒物质，容易造成人员中毒。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）已广泛应用于多元素同时分析，与其他检测方法相比，其具有灵敏度高、精密度好、检出限低、基体效应小、线性范围宽、分析速度快等特点[2-4]。

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法，研究了大量基体对P元素的光谱干扰及基体效应，并选择了最佳的仪器条件，采用基体匹配法消除了基体效应。为分析铜矿石中微量磷提供了一种方便快捷的检测手段。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

iCAP7400型全谱直读等离子体发射光谱仪(美国Thermo Fisher公司)，CID检测器，高效同心雾化器。

仪器工作条件：RF功率为1200W，等离子气流量为15L·min-1，辅助气流量为0.5L·min-1，雾化器压力为0.22Mpa，蠕动泵转速为100rpm，观测高度为12mm，积分时间为15s。

1.2 试剂及标准溶液

HCL优级纯，HNO3优级纯，HF优级纯，高氯酸优级纯。实验用水为石英亚沸蒸馏高纯水。P单元素标准储备液，浓度为1000μg/mL，用时按比例稀释。

1.3 样品消解

准确称取0.2000g样品置于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿，加入5mL盐酸盖上坩埚盖后，置于控温电热板上，微沸10min后再加入2mL硝酸，于110℃加热1h，取下坩埚盖，加入2mL氢氟酸及0.5mL高氯酸，盖上坩埚盖，110℃加热2h，升温至130℃，加热2h，取下坩埚盖，升温至200℃～220℃，待高氯酸烟冒尽，取下冷却。加入5mL硝酸溶液（1+1）溶解盐类，移至50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。

2 结果与讨论

2.1 分析条件的选择

铜矿石的成分非常复杂，基体干扰和元素间的光谱干扰普遍存在，因此应以谱线灵敏、干扰少和无重叠的原则选择谱线，本实验选用紫外区谱线P177.4 mm作为分析线，并选取了最佳的仪器分析条件。

2.2 基体干扰及谱线干扰的消除

铜矿石样品的成分复杂，含有大量的K、Na、Ca、Mg、Cu等基体元素，测试过程容易引起的基体干扰，我们采用高性能同心雾化器予以消除。实验中选用紫外区谱线P177.4 mm作为分析线，避免了基体中大量存在的元素的光谱干扰。

另外，通过使用高纯氩气长时间吹扫ICP光路的办法来消减空气中的氧气对紫外线的吸收，获得了较高的分析灵敏度。

2.3 元素检出限

仪器最佳分析条件下，测定空白溶液10次，以空白信号强度标准偏差的3倍所对应的被测元素的浓度为该元素的检出限,通过计算得到P的检出限为0.06ug/ml。

2.4 方法准确度与精密度

对2种国家一级标准物质进行平行4次分析测定，计算出相对标准偏差及相对误差，结果列于表1。

表1 方法的准确度与精密度试验结果（单位：μg/g）

分析结果表明：两种不同含量的标准样品的分析结果与其标准值基本一致，相对标准偏差均小于5%，相对误差也很小，证明该方法具有较好的准确度和精密度。

3 结语

ICP-OES法测定铜矿石中磷的含量，与传统方法相比较，不仅省时省力，节约分析成本，而且，其测量效果要好于传统方法，结果令人满意，必将得到推广应用。

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