铬天青S光度法测定超基性岩石中铝时温度和时间对测定结果影响的探讨

丁 驰

（安徽省地质矿产勘查局324地质队，安徽 池州 247000）

1 实验方法

试样用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂在铂金坩埚中于520±10℃熔融分解完全试样。盐酸浸取，以铁为载体，用六次甲基四胺使铝成为氢氧化物沉淀析出，与锶、钡等分离。沉淀再用盐酸溶解，在聚乙烯醇存在下于乙酸缓冲液中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计610nm处测量其吸光度。

2 实验仪器设备

恒平FA1004万分之一电子分析天平、722型分光光度计、PH-620高精度实验室酸度计。

3 实验数据及讨论

3.1 实验数据

分别在室温10℃、20℃和30℃下测定样品不同存放时间的吸光度，实验数据如表1。

表1 不同温度、时间对铬天青S显色ABS值（吸光度）的影响

3.2 结果讨论

实验数据显示：铬天青S显色受时间影响比较大[1，2]。5分钟至20分钟显色反应未完全，因此吸光度值随时间呈较大幅度上升趋势（见图1），20分钟以后上升趋势变缓，吸光度趋于稳定。由此可见标准方法规定存放30分钟后再进行吸光度值的测定是非常必要的。同时铬天青S在10℃、20℃和30℃下温度实验数据显示：相同时间内较高温度情况下吸光度值更高，不同温度下随时间趋势相似（见图1、2、3），但30℃时趋势的变化更快地趋于平稳，这表明在温度较高的情况下，显色反应更快地进行并趋于稳定，而在较低温度下显色稳定时间较长[3,4]。需注意的是，30℃时存放60分钟以后，吸光度有下降趋势，这表明较高温度下时间过长显色络合物不稳定迹象。因此测定时存放时间过长对检测结果有较大影响。

图1

图2

图3

需要注意的是：显色时要严格控制溶液的酸度，否则对稳定会有影响，使测定结果漂移较大而使数据失去参考价值，因此控制好酸度是关键的一个环节，实际操作中也要注意控制好。

[1]陶美娟，梅坛编.材料化学分析实用手册[M].北京机械工业出版社2016,3：285-286.

[2]马森，林维晟，李碧婵.若干因素对铬天青-S显色的影响[J].南平师专学报.南平师范高等专科学校2005,4：22-24.

[3]王昭文.提高铝——铬天青S光度法稳定性和再现性初探.化工矿山技术[J].1993,22.3：47-49.

[4]陈伟.铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度评定.化工管理.2017，33：33-34.