气相色谱仪计量检定探究

王志慧

摘 要：目前，在實施物质检测过程中，气相色谱仪是比较具有代表性的检测仪器，其应用非常广泛，例如石油化工行业、生物医药行业等，气相色谱仪功能强大，使其得到了广泛的应用，比如进行计量检定、校准等。本文主要从气象色谱仪在温度计量检定的分析角度出发，详细阐述了气象色谱仪在压力和流量计量方面的应用探究，论述了气象色谱仪中检测器性能的计量分析，从而为气象色谱仪计量检定的探究提供参考。

关键词：计量检定；梯度分析；流量计量

中图分类号：O657 文献标志码：A

0 引言

应用检测仪器实施检测时，首先要掌握仪器使用规范的方法，了解其基本功能，在实际的应用过程中，要保障检测仪器能够快速灵敏的检测出结果，辅助相关的检定人员来分析出目标物质的成分含量。因此，在进行物质检定过程中，要想知道目标物质的组成以及某种物质的含量，气相色谱仪是应用简单的一种检定仪器，具有较高的检测精确性和检测效率，气相色谱仪在使用时，针对仪器的检测功能和检测标准，高效率的应用该仪器，从而提升计量检定的质量和效率，满足物质检测的需要。

1 气相色谱仪概述

气相色谱仪是一种常见的理化分析仪器，其应用非常广泛，主要涉及石油化工、水质分析、环境监测以及食品药品等领域，因此应用该仪器实施的检测工作具有重要的作用和意义，在实际的检测过程中，要对不同环节和步骤进行深度的分析，从而保障检测的准确性和有效性，找准检测的关键点，从而在实际的检定过程中保障检定结果的精确性。气相色谱仪主要有以下几部分构成，分别包括数据处理、检测系统、柱箱系统、进样系统以及载气系统，具体的连接方式如图1所示，其中，刨除数据处理剩余的部分都属于核心的工作部分，这些组成部分是否设置恰当对后期的数据信息处理有重要意义，只有保障前几部分的顺利实施，才能有效促进检定工作的有效实施。

2 气象色谱仪在温度计量检定的分析

在进行温度计量时，通常利用柱箱温度来进行体现，其性能指标主要表现在3方面，首先是柱箱温度的稳定性，其次是程序升温重复性，最后是温度误差和温度梯度设定。

2.1 温度稳定性分析

依照有关规定，在应用气象色谱仪进行温度计量时，对工作环境的温度有所要求，最高温度不能超过35℃，同时障柱箱温度不能高过室温20℃，所以，在进行柱箱温度稳定性项目计量时要严格控制柱箱温度，假如室温为气相色谱仪的最高可控温度35℃，则温度要设置为55℃，即仪器能够控制的最低温度，通过该形式的温度设置，才能保障柱箱温度稳定性的考察符合要求。

2.2 程序升温重复性分析

在进行多组分样品计量检定时，要进行很多次程序升温，同时，要注意程序升温的程度保持一致。通常会提前对温度程序进行具体的设定，再将有关仪器和铂电阻温度计连接，从而进行有效的测量。保持同一种升温方式，待温度程序设定完成，利用标准物质进行重复性的进样，从而留一定的时间来对程序升温的重复性进行有效的验证，同时利用标准物质来进行计量，但色谱柱会有些偏高。很多机构在对色谱仪进行鉴定时，检测过程中要对色谱柱进行更换，更换过程比较复杂，导致检测效率低下。

2.3 温度误差与温度梯度分析

首先，在进行温度计量检测过程中，要清楚实际的温度值和设定的温度值之间会存在一定的误差，通常情况下，在色谱仪上显示的柱箱温度数值会保持一致，显示值和设定值的显示数值基本统一，但实际中的检测实测值仍旧存在一定的误差，严重时会相差10℃左右，因此，在计量柱箱温度稳定性的同时，要对实际温度和设定温度之间的相对误差进行多次计量。其次，要注意温度梯度的存在，气相色谱仪柱箱温度的平衡主要是靠加热器来保障，所以，温度梯度会出现在柱箱体空间中，对此，在实施温度梯度测量时，要选择合适的空间点，从垂直方向和水平方向分别选择中间和两边的点，从而完成温度梯度的计量。

3 气象色谱仪在压力和流量计量分析

根据有关资料显示，气相色谱仪的气体流量稳定性会受到多种因素的影响，其中包括控制气路的差异导致的影响，在气象色谱仪制造生产时，生产方会进行实际的检测，利用拟合方式来设置出相应曲线，并且会针对离散性的存在，通过编写流量矫正法来进行校准，保障仪器在生产过程中能够实现精准的校验，所以，在利用气相色谱仪对载气流量稳定性进行计量时，要对不同的流量实施检测，从高到低依次进行测定，比较后数值最大的作为最后载气流量稳定性的检测结果。

在测量载气流量时，通常应用到皂膜流量计，其主要工作原理如下，首先标准量管中的肥皂液会慢慢出现一层皂膜，当检测的气体通过量管时，皂膜会出现不断移动的现象，规定一个时间点，以皂膜在单位时间内移动的数值为依据，对气体的流量值进行有效的计算，这种方式的优点在于整个操作过程简单便捷，能够正确直观的表达需要的计量数，所以测量气体小流量时应用皂膜流量计较为简便。但是相关的检测人员要对皂膜的反应时间进行有效的计算，重复性实施测量，提升整个检测的正确率，同时要注意流量矫正的误差，误差最大可达到10mL/min，为了防治出现误差现象，要提高计算的精度，对相关的数据进行仔细的核对。

4 气象色谱仪中检测器性能的计量分析

对于气相色谱仪来说，检测器是其重要的组成部分。其中，热导检测器是主要的检测器之一，其使用的指标一直用灵敏度来表示，用符合S来代表，但是灵敏度只能反应检测目标分子在检测器上出现的信号大小，而仪器的噪声会对得基线波动产生影响，如果忽略该情况的发生，则灵敏度难以体现热导检测器的真正性能，因此应用检测限是重要的选择之一，检测限通常用D来表示，其可以整体性地反映出检测器的检测水准。

衰减器误差是曾经使用过的一种指标，但是目前已经很难再继续应用，同时，国内生产的气相色谱仪依旧保留着量程档。有关规定显示，在使用过程中对量程档产生的误差进行了忽略，所以可能导致结果出现误差。一旦量程档之间所产生的误差比较大，最后计量的数值会造成一定的偏差。所以，要想改变该情况的发生，使用色谱检定专用仪是比较好的选择，其具有的电压测量功能和目标样品量程档峰面积都可以进行有效的测定。

结语

综上所述，气相色谱仪的应用非常广泛，其自身具有的功能和优势非常明显，很多行业在进行物质分析和检测时都离不开气相色谱仪，利用分析技术，高效的进行计量检定，同时可以有效发挥检定效率，通过气相色谱仪在温度计量检定、压力和流量计量方面的分析，能够体现出该仪器的功能和优势，因此，有效掌握该仪器的功能和使用原理以及相关的参数要怎样有效地设置，从而帮助我们准确进行不同物质的计量检定。

参考文献

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